хуудас 1

хуудас 2

хуудас 3

хуудас 4

хуудас 5

хуудас 6

хуудас 7

хуудас 8

хуудас 9

хуудас 10

хуудас 11

хуудас 12

хуудас 13

хуудас 14

хуудас 15

хуудас 16

хуудас 17

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

Албан ёсны хэвлэл

Москвагийн Санкт ба Ардигийн хэлбэрүүд 2011 он

Өмнөх үг

1 ОХУ-ын Госстандартаас БОЛОВСРУУЛСАН

Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлийн Техникийн нарийн бичгийн дарга нарын газраас ТАНИЛЦУУЛСАН.

2 Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлөөс 1993 оны 10 дугаар сарын 21-ний өдөр БАТЛСАН.

3 Хорооны тогтоол Оросын Холбооны Улсхарин стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын 02.06.94-ны өдрийн 160 тоот, улс хоорондын стандарт ГОСТ 13496.4-93-ыг шууд мөрдөж эхэлсэн. улсын стандартОХУ-ын 01.01.95-аас

5 ШИНЭЧЛЭЛ. 2011 оны гуравдугаар сар

© Стандарт хэвлэлийн газар, 1993 © STANDARTINFORM. 2011 он

Энэхүү стандартыг Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн агентлагийн зөвшөөрөлгүйгээр бүрэн буюу хэсэгчлэн хуулбарлах, хуулбарлах, ОХУ-ын нутаг дэвсгэрт албан ёсны хэвлэл болгон түгээх боломжгүй.

UDC 636.085:546.17.06:006.354 С19 бүлэг

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

ТЭЖЭЭЛ, НИЙЛМЭЛ ТЭЖЭЭЛ, ТҮҮХИЙ

Азотын агууламж ба түүхий уураг тодорхойлох арга

Тэжээл, холимог тэжээл, малын тэжээлийн түүхий эд.

Азот ба түүхий уураг тодорхойлох арга

MKS 65.120 OKSTU 9209

Оруулсан огноо 1995-01-01

Энэхүү стандарт нь бүх төрлийн тэжээл, нийлмэл тэжээл, тэжээлийн түүхий эдэд (эрдсийн гарал үүсэл, тэжээлийн мөөгөнцөр, нанринаас бусад) хамаарах бөгөөд азотыг тодорхойлох титриметрийн (гэхдээ Кельдаль) болон фотометрийн аргуудыг тогтоож, дараа нь үр дүнг түүхий болгон хувиргадаг. уураг.

1 дээж авах

2 Кельдалийн дагуу азотыг тодорхойлох титриметрийн арга (үндсэн арга)

Аргын мөн чанар нь дээжийн органик бодисыг буцалж буй төвлөрсөн хүхрийн хүчлээр аммонийн давс үүсгэх замаар задлах, аммонийг аммиак болгон хувиргах, хүчиллэг уусмал болгон нэрэх, титриметрээр аммиакийн тоон бүртгэлд оршдог. арга ба туршилтын материал дахь азотын агууламжийн тооцоо.

2.1 Төхөөрөмж, материал, урвалж

ГОСТ 24104 * жингийн хамгийн дээд хязгаар нь 200 гр.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу нарийвчлалын 4-р ангийн лабораторийн хэмжүүр

SK-1 тэжээлийн дээж хатаагч эсвэл лабораторийн хатаах кабинет нь 5 ° С-ээс ихгүй температурын засвар үйлчилгээний алдаатай.

1 мм-ийн диаметртэй нүхтэй шигшүүр.

Цахилгаан халаагуур эсвэл хий шатаагч.

Kjellaal төрлийн үйлдвэр эсвэл уурын аммиак тайлагч (1 ба 2-р зургийг үз).

* 2002 оны 7-р сарын 1-ээс ГОСТ 24104-2001 мөрдөгдөж эхэлсэн. ОХУ-ын нутаг дэвсгэр дээр ГОСТ Р 53228-2008 (цаашид) мөрддөг.

Албан ёсны хэвлэл

/ - 1000 см 1 багтаамжтай колбо; 100 см 5 багтаамжтай 2 дусал юүлүүр; 3 - дусал баригч; 4 - хөргөгч; 5 - 250 см 5 багтаамжтай хүлээн авах колбо; 6 - өргөх ширээ; 7- колбо халаагч эсвэл температур хянагчтай цахилгаан зуух, эсвэл хийн шарагч

/ - хүлээн авах колбо; 2 - хөргөгч; 3- дусал баригч; 4 - нэрэх колбо; 5, 9 - юүлүүр; 6, 7, 8 - цорго;

10 - уурын зуух

Индикаторын дусаагуур.

ГОСТ 29252 стандартын дагуу 10.25 буюу 50 см 1 2 багтаамжтай нарийвчлалын 2-р зэрэглэлийн бюретка бүхий титрлэхэд зориулсан суурилуулалт.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу шаазан зуурмаг ба шавар.

100. 250 эсвэл 500 см 2 багтаамжтай Кжелдая колбо.

50-100 см 2 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн туршилтын хоолой эсвэл 100 см 2 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн колбонд.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 2-3 см диаметртэй шилэн юүлүүр эсвэл Kjeldahl бут.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 250 см 2 багтаамжтай конус хэлбэрийн колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 500 ба 1000 см 2 багтаамжтай эзэлхүүний колбонд.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50 ба 1000 см 2 багтаамжтай хэмжих цилиндр.

ГОСТ 29169 стандартын дагуу 1 ба 25 см 2 багтаамжтай хэсэг бүхий пипеткүүд.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу 1000 см 2 багтаамжтай шаазан шил.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 50 см 2 багтаамжтай химийн шил.

Асбест хуудас.

Эд зүйлс. шингэнийг гадагшлуулахаас урьдчилан сэргийлэх: шаазан, шилэн сувс. шинэхэн шохойжуулсан уушгин чулуу.

ГОСТ 4204 стандартын дагуу баяжуулсан хүхрийн хүчил. X. х.х.х.а. ба хүхрийн хүчлийн стандарт титр 0.05 моль / дм 2 (0.1 Н.) уусмал.

ГОСТ 4165 стандартын дагуу зэсийн сульфат 5-ус. h.d.a., x. h.

ГОСТ 4166 стандартын дагуу усгүй натрийн сульфат. h.d.a.

ГОСТ 5962 * дагуу цэвэршүүлсэн этилийн спирт.

Метил улаан.

Метил хөх эсвэл бромкрезол ногоон.

n ба s илдээр. Хэмжил зүйн шинж чанартай ижил буюу илүү сайн тоног төхөөрөмж, хэмжих хэрэгсэл болон бусад хэмжих хэрэгслийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

2.2 Туршилтанд бэлтгэх

2.2.1 Шинжилгээнд зориулж дээж бэлтгэх

Өвс, дарш, хадлан, сүрэл, ногоон тэжээлийн дундаж дээж, г. 1-3 см урт хэсэг болгон буталсан; үндэс үр тариа, булцууг 0.8 см хүртэл зузаантай хавтан (зүсмэл) болгон хуваасан.Дөрвөлжингөөр ​​дундаж дээжийн нэг хэсгийг тусгаарлаж, хатаасны дараа масс нь дор хаяж 50 гр байх ёстой.Дээж хатаах ажлыг зууханд хийнэ. 60-65 хэмийн температурт хуурай агаарт .

Хатаасны дараа агаарт хатаасан дээжийг лабораторийн тээрэмд нунтаглаж, шигшүүрээр шигшинэ. Хайчаар эсвэл зуурмагаар гараар нунтагласны дараа шигшүүр дээрх нунтаглахад хэцүү үлдэгдлийг шигших хэсэгт нэмж сайтар холино.

Холимог тэжээл, холимог тэжээлийн түүхий эдийн дундаж дээжийг урьдчилан бэлтгэхгүйгээр нунтаглаж шигших i юдүш, ван, и.

Энэ шинжилгээнд бэлтгэсэн дээжийг хуурай газар сараалжтай таглаатай шилэн эсвэл хуванцар саванд хадгална.

Шингэн тэжээлийн дээжийг урьдчилан бэлтгэхгүйгээр шинжилдэг.

2.2.2 Урвалж, уусмал бэлтгэх

2.2.2.1 Холимог катализатор бэлтгэх

Катализатор 1. Зэсийн сульфатын 10 жин, калийн сульфатын 100 жин, селенийн 2 жинг хольж, нарийн ширхэгтэй нунтаг болтол зуурмагт сайтар нунтаглана.

Катализатор 2. Зэсийн сульфатын жингийн 10 хэсэг, калийн сульфатын жингийн 100 хэсгийг хольж, нарийн ширхэгтэй нунтаг болтол зуурмагт сайтар нунтаглана.

1 ба 2-р катализаторыг бэлтгэхдээ калийн сульфатыг калийн персульфат эсвэл натрийн сульфатаар ижил хэмжээгээр солихыг зөвшөөрнө.

2.2.2.2 Селен агуулсан хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх

Аморф буюу нунтагласан селен нь 1 дм 3 хүчил тутамд 5 г-ийн харьцаатай, халуунд тэсвэртэй колбонд өтгөрүүлсэн хүхрийн хүчилд өнгөгүй болтол нь уусдаг.

2.2.2.3 (] / 2 H 2 SO A) = = 0.05 моль / дм y (O, I n) -тэй хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх.

Хүхрийн хүчлийн стандарт титрийг хэрэглэнэ. Уусмалыг иж бүрдэлд хавсаргасан дүрмийн дагуу бэлтгэдэг.

ГОСТ 25794.1-ийн шаардлагын дагуу ("AHjSO^ = 0.05 моль / дм 3) төвлөрсөн хүхрийн хүчлээр хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэхийг зөвшөөрнө.

2.2.2.4.4%-ийн массын концентрацтай борын хүчлийн уусмал бэлтгэх

40 г борын хүчлийг халааж бага хэмжээний бүлээн усанд уусгаж, 1000 см 3 колбонд хийнэ. Хөргөлтийн дараа эзлэхүүнийг усаар 1000 см 3 хүртэл тохируулна.

2.2.2.5 Индикаторын холимог бэлдмэл

Титрлэхдээ дараахь үзүүлэлтүүдийн аль нэгийг ашиглана.

үзүүлэлт 1 - этилийн спиртийн 96% уусмалын 100 см 3 уусмалд 0.20 г метилийн улаан, 0.10 г метилен хөхийг уусгана.

үзүүлэлт 2 - этилийн спирт дэх бромкрезолын ногоон 0.1% уусмалын 3 боть, этилийн спирт дэх метилийн улаан 0.2% уусмалын 1 боть холино. Индикаторуудыг харанхуй саванд хадгална.

2.2.2.6 33%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

330 г натрийн гидроксидыг шаазан шилэнд 670 см 3 нэрмэл усанд уусгана.

2.2.2.7 40%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

400 г натрийн гидроксидыг шаазан шилэнд 600 см 3 нэрмэл усанд уусгана.

2.3 Туршилт хийх

2.3.1 Бэлтгэх ienue уурхайчин, шзата

Урт хуурай хоолойд Kjeldahl колбоны хүзүүнд чөлөөтэй ордог. ургамлын гаралтай тэжээл, нийлмэл тэжээл 0.7-1 г жинтэй. 0,3-0,5 г амьтны гаралтай гурил эсвэл 0,001 г-аас ихгүй алдаатай мөөгөнцрийн 0,4-0,5 г.. Туршилтын хоолойг Кельдалийн колбонд ёроол хүртэл нь хийж, дээжийг асгаж, туршилтын хоолойг дахин жинлэнэ. Эхний болон хоёр дахь жингийн зөрүү нь шинжилгээнд зориулж авсан дээжийн жинг тодорхойлдог. Эрдэсжилтийг хоёр аргын аль нэгээр гүйцэтгэдэг.

арга 1. 2 г холимог катализатор 1 эсвэл 8 г катализатор 2-ыг Кельдалийн колбонд хийнэ.

арга 2. 10 см 3-ыг Кельдалийн колбонд хийнэ усан уусмалисэлдүүлэгч бодис болох 30% -ийн масстай устөрөгчийн хэт исэл. Дуусгасны дараа хүчирхийллийн хариу үйлдэлижил хэмжээний төвлөрсөн хүхрийн хүчил хийнэ. Шаталтыг хурдасгахын тулд селен агуулсан хүхрийн хүчлийг хэрэглэхийг зөвлөж байна, гэхдээ бас бэлтгэсэн. 2.2.2.2.

Kjeldahl колбоны агуулгыг хөнгөн дугуй хөдөлгөөнөөр сайтар хольж, дээжийг бүрэн чийгшүүлнэ. Колбыг халаагуур дээр суурилуулсан бөгөөд түүний тэнхлэгийг босоо чиглэлд 30-45 ' өнцгөөр налуу, эрдэсжилтийн үед хүчлийн дэгдэмхийжилтийг багасгахын тулд колбоны хүзүүнд жижиг шилэн юүлүүр эсвэл ханцуйвчийг оруулдаг. Эхний үед колбыг хүчирхийллийн үнээс урьдчилан сэргийлэхийн тулд дунд зэрэг халаана.

Халах үед дээжийг колбыг эргүүлэх замаар үе үе хутгана. Хөөс алга болсны дараа шингэнийг тогтмол буцалгах хүртэл халаалтыг нэмэгдүүлнэ. Хэрэв хүчиллэг уур нь Кельдал колбоны хүзүүний дунд ойртож өтгөрөх тохиолдолд халаалтыг хэвийн гэж үзнэ. шингэнтэй холбоогүй колбоны ханыг хэт халалтаас зайлсхийх. Хэрэв задгай дөл хэрэглэж байгаа бол колбоны диаметрээс арай бага диаметртэй асбестын хуудсан дээр колбыг шингэний түвшинд байрлуулснаар ийм хэт халалтаас сэргийлж болно.

Шингэн өнгөө алдсаны дараа (бага зэрэг ногоон өнгөтэй туяаг хүлээн зөвшөөрөх боломжтой). халаалтыг 30 минутын турш үргэлжлүүлнэ. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг нэрэлт рүү тоон хэмжээгээр шилжүүлнэ

колбонд хийж, Кельдал колбыг 20-30 см 3 нэрмэл усаар гурван удаа зайлж угаана. Хөрс хуулалтын колбонд байгаа уусмалын нийт хэмжээ 200-250 см 3 байх ёстой.

Кельдалийн колбоноос шууд нэрэхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд эрдэсжилтэд 500 см 3 багтаамжтай Kjeldahl колбыг ашигладаг. Аммиакийг нэрэхээс өмнө эрдэс-лизатыг 150-200 см 3 нэрмэл усаар шингэлнэ.

Тэжээлийн үйлдвэрүүдэд экспресс шинжилгээ хийх, өвслөг тэжээл хураах үед эрдэсжилтийг бэлтгэх дараахь аргыг зөвшөөрнө.

Туршилтын дээжийн 0.2-0.3 г жинтэй хэсгийг Kjeldahl колбонд эсвэл туршилтын хоолойд эсвэл халуунд тэсвэртэй шилэн колбонд хийнэ. Дээжтэй колбонд 4 см 3 нэмж, туршилтын хоолойд 30% -ийн массын агууламжтай устөрөгчийн хэт ислийн усан уусмалаас 3 см 3 нэмнэ. 1.5-2 минутын дараа колбонд 5-8 см 3, туршилтын хоолойд 2 см 3 - 2.2.2.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн селен агуулсан төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмнэ. Дээжийг бүрэн норгохын тулд колбо эсвэл туршилтын хоолойн агуулгыг сайтар холино. Дээж бүхий колбо эсвэл туршилтын хоолойг цахилгаан халаагуур дээр тавьж, буцалгаад халаана. Дараа нь дулааныг нэмэгдүүлж, уусмалын өнгө бүрэн өөрчлөгдөх хүртэл эрдэсжилтийг үргэлжлүүлнэ (20-30 минут). Хэрэв уусмалыг тодруулаагүй бол халаалтаа дахин 5-8 минутын турш үргэлжлүүлж эсвэл хөргөж, 30% -ийн массын концентрацитай устөрөгчийн хэт ислийн 0.5 см 3 уусмал нэмж, бүрэн өнгө өөрчлөгдөх хүртэл буцалгана. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд тоо хэмжээгээр шилжүүлж, уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тохируулж, холино. 50 см 3 эрдэсжүүлсэн уусмалыг нэрэх колбонд хийнэ.

2.3.2 Аммиак хуулалт ба титрлэлт

2.3.2.1 Аммиакийг борын хүчил болгон хуулах

4% -ийн массын концентрацитай борын хүчлийн 20 см 3 уусмал, холимог үзүүлэлтүүдийн аль нэгийг нь 5 дуслаар хүлээн авах колбонд хийнэ. Ийм аргаар колбыг иодын хөргөгчөөр солино. ингэснээр түүний үзүүрийг борын хүчлийн уусмалд дор хаяж 1 см-ийн гүнд дүрнэ.Хүйтэн усыг хөргөгчинд хийнэ.

Нэрэх колбыг аммиак тайлах төхөөрөмжид холбож, 33%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмалыг дуслын юүлүүрээр эрдэсжүүлсэн колбонд болгоомжтой хийнэ. Юүлүүрийг 10-15 см 3 нэрмэл усаар 2-3 удаа угааж, усны лац болгон бага хэмжээний ус үлдээнэ. Нэрэлтийн колбыг төхөөрөмжид бэхлэхээс өмнө натрийн гидроксидын уусмал нэмэхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд натрийн гидроксидын уусмалыг хананы дагуу нэрэх колбонд хийж, эрдэсжилттэй холихгүй байхыг хичээдэг. нэн даруй аммиак арилгагчтай холбоно.

Нэмсэн натрийн гидроксидын хэмжээ нь эрдэсжилтийг бэлтгэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн хэмжээнээс хамаарна. Эрдэсжилтийн процесс дууссаны дараа үлдсэн хүхрийн хүчлийн шоо см тутамд дор хаяж 3.5 см 3 натрийн гидроксидын уусмалыг 33% -ийн массын хувь хэмжээтэйгээр нэмнэ. Үлдсэн хүхрийн хүчлийн эзэлхүүнийг тодорхойлоход хэцүү бол шүлтийн эзэлхүүнийг эрдэсжилтэд авсан хүхрийн хүчлийн эзэлхүүнээр тооцно. Хөрс хуулалтын колбоны агуулгыг 40% -ийн масстай натрийн гидроксидын уусмалаар урьдчилан саармагжуулахыг зөвшөөрнө. аль нэг үзүүлэлтийг ашиглан. Аммиакийг ялгаруулахын тулд 40% -ийн масстай натрийн гидроксидын 1 см 3 нэмэлт уусмал нэмнэ.

Нэрэх колбонд цахилгаан салаа эсвэл хийн шарагч. Хөрс хуулалтын колбонд байгаа уусмалыг ингэж халаана. жигд буцалгахын тулд. Уураар хуулахыг зөвшөөрдөг. Аммиак ялгарахгүйн тулд уурын үүсгүүр дэх усыг 1-р индикаторыг хэрэглэх үед ягаан өнгөтэй, 2-р үзүүлэлтийг ашиглах үед ягаан өнгөтэй болтол нь хүхрийн хүчлээр хүчиллэгжүүлсэн байх ёстой.

Аммиакийн нэрэлтийн эхэн үед хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын өнгө ногоон болж өөрчлөгдөнө. Хэвийн буцалгах үед 20-30 минутын дараа хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын хэмжээ ихэвчлэн 150-200 см 3 байна. Экспресс шинжилгээ хийх үед нэрэх хугацаа 7-10 минут хүртэл буурдаг. Нэрэлтийн төгсгөлийг улаан лакмус цаас ашиглан тодорхойлж болно. Үүнийг хийхийн тулд хөргөгчний төгсгөлийг нэрмэл усаар угаасны дараа хүлээн авах колбыг төхөөрөмжөөс салгаж, нэрмэл дуслаар иод дуслаар лакмус сорилыг орлуулна. Хэрэв лакмус цэнхэр болж хувирахгүй бол аммиакийн нэрэлт дууссан болно. Хэрэв лакмус цэнхэр өнгөтэй болвол хүлээн авах колбыг дахин хөргөгчний доор байрлуулж, нэрэлтийг үргэлжлүүлнэ. Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хүлээн авах колбыг доошлуулж, конденсаторын төгсгөлийг нэрмэл усаар угааж хүлээн авах колбонд хийнэ. Бюреттээс гарсан аммиакийг хүхрийн хүчлийн уусмалаар (*/ 2 H, S0 4) = 0.05 моль/дм 3-аар индикаторын өнгө 1-р индикаторыг ашиглах үед ногооноос ягаан болж, индикаторыг ашиглах үед ногоонаас ягаан болтол титрлэнэ. 2.

2.3.2.2 Аммиакийг хүхрийн хүчил болгон хуулах

(V 2 H 2 S0 4) = 0.05 моль/дм хэмжээтэй 50 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмалыг пипеткээр хүлээн авах колбонд хийнэ. Нэрэлтийг 2.3.2.1-д заасан журмаар гүйцэтгэнэ. Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хүлээн авах колбоны агуулгыг ((, / 2 H 2 S0 4) \u003d 0.05 моль / дм 3 бүхий хүхрийн хүчлийн уусмалын илүүдэл) натрийн гидроксидын уусмалаар (NaOH) титрлэнэ. \u003d 0.1 моль / дм 3 өнгө нь ногоон болж өөрчлөгдөх хүртэл.

2.3.2.3 Туршилттай зэрэгцэн тэжээлийн дээж авахаас бусад ус, урвалж бодисыг аммиакаар бохирдуулах хяналтын туршилтыг хийнэ.

Борын хүчилд нэрэх үед хяналтын туршилтанд титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн хэмжээ 0.5 см 3-аас ихгүй байна. Хүхрийн хүчилд нэрэх үед титрлэхэд ашигласан натрийн гидроксидын уусмалын хэмжээ дор хаяж 49.5 см 3 байх ёстой. Тогтсон стандартаас хэтэрсэн тохиолдолд урвалжийг аммиакаар бохирдуулах эх үүсвэрийг тодорхойлж, устгана. 2.4 Үр дүнг боловсруулах

2.4.1 Аммиакийг борын хүчилд нэрэх явцад туршилтын дээжинд агуулагдах азотын (A) массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

Y _ (Yx -K 0) K 0.0014 100 т

Энд Y - туршилтын уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн.

Y 0 - хяналтын туршилтанд титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн.

K - (7.14.50.,) \u003d 0.05 моль / дм 3 бүхий хүхрийн хүчлийн уусмалын барын залруулга. стандарт титрээс бэлтгээгүй бол;

0.0014 нь (V 2 H 2 S0 4) = 0.05 моль / дм 3 уусмалын 1 см 3 уусмалд агуулагдах хүхрийн хүчлийн масстай тэнцэх азотын масс; t - дээжийн жин, g;

100 - хувь болгон хувиргах коэффициент.

2.4.2 Аммиакийг хүхрийн хүчил болгон хуулах явцад туршилтын дээжинд агуулагдах азотын (А) массын хувийг хувиар тооцно.

V- (G 0 -K,) 0.0014 100

Энд Y 0 нь (NaOH) = 0.1 моль / дм 3 натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн юм. хяналтын туршилтанд (72H 2 S0 4) = 0.05 моль/дм 3-тай хүхрийн хүчлийн уусмалыг титрлэхэд ашигласан, см 3; Y, - (NaOH) = 0.1 моль / дм 3-тай натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн. туршилтын уусмал дахь хүхрийн хүчлийг титрлэхэд зарцуулсан, см 3;

K - (NaOH) = 0.1 моль / дм 3-тай натрийн гидроксидын уусмалын титрийг засах;

0.0014 нь (7 2 H 2 S0 4) = 0.05 моль / дм 3 уусмалын 1 см 3 уусмалд агуулагдах хүхрийн хүчлийн масстай тэнцэх азотын масс; t - дээжийн жин, g;

NU - хувь болгон хувиргах коэффициент.

-тай тэмдэглэ. Экспресс шинжилгээ хийхдээ эрдсийн эзэлхүүний зөвхөн тал хувийг нэрэхэд ашигладаг тул олж авсан үр дүн нь хоёр дахин нэмэгддэг.

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундажийг эцсийн туршилтын үр дүн болгон авна. Үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл тооцож, хоёр дахь бутархай хүртэл дугуйрна.

2.4.3 Зэрэгцээ хоёр тодорхойлох үр дүн (d) ба хоёр үр дүнгийн хоорондох зөвшөөрөгдөх зөрүү. өөр өөр нөхцөл байдал(D) (өөр өөр лабораторид, өөр өөр цаг үед, янз бүрийн багаж хэрэгсэл дээр ажиллах гэх мэт) P-0.95-ийн итгэлийн түвшин нь дараах утгуудаас хэтрэхгүй байх ёстой.

Энд X нь хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундаж, %;

* - өөр өөр нөхцөлд хийсэн хоёр туршилтын үр дүнгийн арифметик дундаж, %.

Зэрэгцээ тодорхойлох, өөр өөр нөхцөлд хийсэн туршилтын үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүү нь зохицуулалтын болон техникийн баримт бичигт заасан өөр илэрхийлэлтэй байж болно. энэ төрөлбүтээгдэхүүн.

Шинжилгээний үр дүнгийн хязгаарлагдмал өөхийг (Av) нэг талын итгэлтэй магадлал P = 0.95 томъёогоор тооцоолно.

Av = a051 + 0.028*.

Шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдааг тэжээлийн чанарыг үнэлэхэд ашигладаг.

Туршилтын дээжийн багцад стандарт дээж (RS) байгаа бол зэрэгцээ тодорхойлохгүйгээр шинжилгээ хийхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд (зэрэгцээ тодорхойлолтуудын нийлэлтийг сонгох статистик хяналтыг заавал хийх тохиолдолд) азотын (D) массын фракцын зөрүүг дахин үйлдвэрлэж, баталгаажуулсан бол нэг тодорхойлолтын үр дүнг туршилтын үр дүн болгон авна. RM-ээс хэтрэхгүй

D = 0.06+0.033* арр ,

Энд X. lth нь RM-ийн гэрчилгээнээс авсан тодорхойлсон бүрэлдэхүүн хэсгийн баталгаажуулсан утга, %.

Судалгаанд хамрагдсан багцын дээжийн хяналтын шинжилгээ, RM шинжилгээг батлагдсан шинжлэх ухаан, техникийн баримт бичгийн дагуу гүйцэтгэдэг.

2.4.4 Хуурай бодис дахь азотын массын хувийг (L *,) хувиар тооцоолно.

X хаана байна массын хэсэгтуршилтын дээж дэх азот. %;

W нь туршилтын дээж дэх чийгийн массын хувь, %.

2.5 Туршилтын дээжинд (* 2) эсвэл хуурай бодис дахь (*,) түүхий уургийн массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

ZD) = 6.25AW,).

Энд 6.25 нь түүхий уураг тутамд ногдох азотын нийт агууламжийн хувиргах коэффициент:

X нь туршилтын дээж дэх азотын массын хэсэг юм. %;

L", - хуурай бодис дахь азотын массын хувь,%.

3 Азотыг тодорхойлох фотометрийн инлофенолын арга

Аргын мөн чанар нь дээжийн органик бодисыг төвлөрсөн хүхрийн хүчлээр шингээж, аммонийн давс үүсгэх, дараа нь шүлтлэг орчинд үүссэн өнгөт индофенолын нэгдэл хэлбэрээр азотыг фотометрээр тодорхойлоход оршино. салицилат ба натрийн гипохлориттэй харилцан үйлчлэлцдэг ба 655 нм-ийн хамгийн дээд гэрэл шингээх чадвартай. Фотометрийн уусмал дахь азотын концентраци 0.01-0.14 мг/см 3 байх ёстой.

3.1 Төхөөрөмж, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р зэрэглэлийн жингийн дээд хязгаар нь 200 г ба ижил төстэй нарийвчлалтай лабораторийн жин, ГОСТ 24104-ийн дагуу 4-р нарийвчлалын ангиллын лабораторийн жингийн дээд хэмжээ 500 г буюу ижил нарийвчлалтай бусад жинлүүр анги.

Ургамлын дээж нунтаглагч IPR-2.

ISR-1 маркийн сүрэл зүсэгч эсвэл бусад маркийн .

SK-1 тэжээлийн дээж хатаагч эсвэл лабораторийн хатаах кабинет нь 5 ° С-ээс ихгүй температурын засвар үйлчилгээний алдаатай.

Тээрмийн лабораторийн брэнд MRP-2 эсвэл бусад .

1 мм-ийн диаметртэй нүхтэй шигшүүр.

Photoelectrocolourmegr. 620-670 нм-ийн бүсэд хамгийн их гэрэл дамжуулах гэрлийн шүүлтүүртэй байх.

350-400 С-ийн халаалтын температуртай цахилгаан халаагуур эсвэл аарцагны шатаагч.

Лийр резин.

50-100 см 3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн туршилтын хоолой эсвэл 100 см 3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн колбонд.

ГОСТ 4328.

3.2 Туршилтанд бэлтгэх - гэхдээ 2.2.1.

3.2.1 Уусмалыг бэлтгэх

3.2.1.1 Уусмалыг бэлтгэх Ж

57 г салицилат нафийн, 17 г кали-натрийн тартрат, 27 г натрийн гидроксидыг 700 см 3 нэрмэл усанд уусгана. Аммиакийн ул мөрийг арилгахын тулд уусмалыг 20 минут орчим буцалгана. Хөргөлтийн дараа үүссэн уусмалд 0.4 г нафийн нитропруссид нэмж, нэрмэл усаар эзэлхүүнийг 1 дм 3 хүртэл тохируулна. Сайн битүүмжилсэн саванд урвалжийг хөргөгчинд 1 сар хүртэл хадгалах боломжтой.

3.2.1.2 Уусмалыг бэлтгэх 2

1-р уусмалын 50 см 3 дээр 400 см 3 нэрмэл ус, 10 см 3 натрийн гидроксидын уусмал (NaOH) = 2 моль / дм 3 нэмнэ. дараа нь 1 г Phylon B нэмнэ. Шинжилгээний өдөр уусмалыг бэлтгэнэ.

3.2.1.3 Уусмалыг бэлтгэх 3

150 гр цайруулагчийг 500 см 3 багтаамжтай шилэнд 250 см 3 нэрмэл усаар холино. Өөр нэг аяганд 105 г натрийн карбонатыг 250 см 3 нэрмэл усанд уусгана. Хоёр уусмалыг байнга хутгах замаар хийнэ. Масс эхлээд өтгөрч, дараа нь шингэрнэ. Уг суспензийг тунгаахын тулд 1-2 хоног байлгаад дараа нь тунгалаг шингэнийг шүүж, цаасан шүүлтүүрээр шүүнэ.

3-р уусмалд идэвхтэй хлорын концентрацийг тодорхойлно. Үүнийг хийхийн тулд 1 см 3 тунгалаг шүүлтүүр - 3-р уусмалыг 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд нэрмэл усаар 40-50 см 3, 2 г калийн иодид, 1-ээс 10 см 3 хүртэл шингэлнэ. моль / дм 3 давсны хүчлийн уусмал нэмнэ. Үүссэн иодыг натрийн тиосульфатын уусмалаар (Na 2 S,0) 5H: 0) = 0.1 моль/дм 3 стандарт титрээс интоорын өнгө алга болтол титрлэнэ.

Идэвхтэй хлорын концентраци (s), г / дм 3, томъёогоор тооцоолно

c = 0.00355 V 1000.

Энд V нь (Na 2 S 2 0 3 - 5H 2 0) = 0.1 моль / дм 3, 1 см 3 уусмал 3, см 3 бичихэд зарцуулсан нарриум тиосульфатын уусмалын эзэлхүүн;

0.00355 нь (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0.1 моль / дм 3, г натрийн тиосульфатын уусмалын 1 см 3 хэмжээтэй тэнцэх хлорын масс;

1000 - хувиргах коэффициент.

3-р уусмалыг харанхуй шилэн саванд хөргөгчинд 1 жил хүртэл хадгална.

ГОСТ 13496.4-93

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

Албан ёсны хэвлэл

Стандартинформ

Өмнөх үг

1 ОХУ-ын Госстандартаас БОЛОВСРУУЛСАН

Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлийн Техникийн нарийн бичгийн дарга нарын газраас ТАНИЛЦУУЛСАН.

2 Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлөөс 1993 оны 10 дугаар сарын 21-ний өдөр БАТЛСАН.

3 ОХУ-ын Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын хорооны 02.06.94-ний өдрийн 160 тоот тогтоолоор улс хоорондын ГОСТ 13496.4-93 стандартыг 01.01.95-аас эхлэн ОХУ-ын улсын стандарт болгон шууд мөрдөж эхэлсэн.

4 ГОСТ 13496.4-84-ийн оронд

5 ШИНЭЧЛЭЛ. 2011 оны гуравдугаар сар

© Стандарт хэвлэлийн газар, 1993 © STANDARTINFORM, 2011

Энэхүү стандартыг Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн агентлагийн зөвшөөрөлгүйгээр бүрэн буюу хэсэгчлэн хуулбарлах, хуулбарлах, ОХУ-ын нутаг дэвсгэрт албан ёсны хэвлэл болгон түгээх боломжгүй.

UDC 636.085:546.17.06:006.354

МУЖ ХОЁРЫН

С19 бүлэг

СТАНДАРТ

ТЭЖЭЭЛ, НИЙЛМЭЛ ТЭЖЭЭЛ, ТҮҮХИЙ

Азотын агууламж ба түүхий уураг тодорхойлох арга

Тэжээл, холимог тэжээл, малын тэжээлийн түүхий эд. Азот ба түүхий уураг тодорхойлох арга

MKC 65.120 OKSTU 9209

Оруулсан огноо 1995-01-01

Энэхүү стандарт нь бүх төрлийн тэжээл, нийлмэл тэжээл, тэжээлийн түүхий эдэд (эрдсийн гарал үүсэл, тэжээлийн мөөгөнцөр, улаан чинжүүг эс тооцвол) хамаарах бөгөөд азотыг тодорхойлох титриметрийн (Кельдалийн дагуу) ба фотометрийн аргуудыг тогтоож, дараа нь үр дүнг хөрвүүлдэг. түүхий уураг.

1 дээж авах

Дээж авах - ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2 Кельдалийн дагуу азотыг тодорхойлох титриметрийн арга (үндсэн арга)

Аргын мөн чанар нь дээжийн органик бодисыг буцалж буй төвлөрсөн хүхрийн хүчлээр аммонийн давс үүсгэх замаар задлах, аммонийг аммиак болгон хувиргах, хүчиллэг уусмал болгон нэрэх, титриметрээр аммиакийн тоон бүртгэлд оршдог. арга ба туршилтын материал дахь азотын агууламжийн тооцоо.

2.1 Төхөөрөмж, материал, урвалж

ГОСТ 24104 * стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р ангийн лабораторийн жингийн жингийн дээд хязгаар нь 200 гр.

ГОСТ 24104 стандартын дагуу нарийвчлалын 4-р зэрэглэлийн лабораторийн жингийн жингийн дээд хязгаар нь 500 г буюу ижил нарийвчлалын ангиллын бусад жинлүүр.

Цахилгаан халаагуур эсвэл хий шатаагч.

Kjeldahl төрлийн үйлдвэр эсвэл уурын аммиак арилгагч (1 ба 2-р зургийг үз).

* 2002 оны 7-р сарын 1-ээс ГОСТ 24104-2001 хүчин төгөлдөр болсон. ОХУ-ын нутаг дэвсгэр дээр ГОСТ Р 53228-2008 (цаашид) мөрддөг.

Албан ёсны хэвлэл

1 - 1000 см 3 багтаамжтай колбо; 2 - 100 см 3 багтаамжтай уналтын юүлүүр; 3 - дусал баригч; 4 - хөргөгч; 5 - 250 см 3 багтаамжтай хүлээн авах колбо; 6 - өргөх ширээ; 7 - халаалтын манти эсвэл температур хянагчтай цахилгаан зуух, эсвэл хийн шарагч

Зураг 1

1 - хүлээн авах колбо; 2 - хөргөгч; 3 - дусал баригч; 4 - нэрэх колбо; 5, 9 - юүлүүр; 6, 7, 8 - цорго;

10 - уурын генератор

Зураг 2 42

Индикаторын дусаагуур.

ГОСТ 29252-ын дагуу 10, 25 эсвэл 50 см 3 багтаамжтай 2-р нарийвчлалын ангийн бюреткагаар титрлэх суурилуулалт.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу шаазан зуурмаг ба шавар.

100, 250 эсвэл 500 см 3 багтаамжтай Kjeldahl колбо.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 2-3 см диаметртэй шилэн юүлүүр эсвэл Kjeldahl бут.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 250 см 3 багтаамжтай конус колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 500 ба 1000 см 3 багтаамжтай эзэлхүүний колбонд.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50 ба 1000 см 3 багтаамжтай хэмжих цилиндр.

ГОСТ 29169 стандартын дагуу 1 ба 25 см 3 багтаамжтай хэсэгтэй пипеткүүд.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу 1000 см 3 багтаамжтай шаазан шил.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 50 см 3 багтаамжтай химийн шил.

Асбест хуудас.

Шингэнийг гадагшлуулахаас сэргийлдэг бодисууд: шаазан, шилэн сувс, шинэхэн шохойжуулсан уушгины хэсгүүд.

ГОСТ 4204, x-ийн дагуу баяжуулсан хүхрийн хүчил. цаг, h. ба хүхрийн хүчлийн стандарт титр 0.05 моль/DM 3 (0.1 Н.) уусмал.

ГОСТ 4145, х стандартын дагуу калийн сульфат. цаг, h.

ГОСТ 4146 стандартын дагуу калийн персульфат, аналитик зэрэг.

Зэсийн сульфат 5-ус ГОСТ 4165, аналитик зэрэг, х. h.

ГОСТ 4166 стандартын дагуу усгүй натрийн сульфат, аналитик зэрэг.

ГОСТ 10929 стандартын дагуу устөрөгчийн хэт исэл, 30% -ийн масстай усан уусмал.

ГОСТ 9656 стандартын дагуу борын хүчил, аналитик зэрэг.

ГОСТ 4328, х-ийн дагуу натрийн гидроксид. h. эсвэл h. d. a., 33-40% -ийн масстай усан уусмал; ГОСТ 25794.1 стандартын дагуу бэлтгэсэн 0.1 моль / дм 3 натрийн гидроксидын уусмал.

ГОСТ 5962* стандартын дагуу цэвэршүүлсэн этилийн спирт.

Метил улаан.

Метил хөх эсвэл бромкрезол ногоон.

Анхаарна уу. Хэмжил зүйн шинж чанартай ижил буюу илүү сайн тоног төхөөрөмж, хэмжих хэрэгсэл болон бусад хэмжих хэрэгслийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

2.2 Туршилтанд бэлтгэх

2.2.1 Шинжилгээнд зориулж дээж бэлтгэх

Өвс, дарш, хадлан, сүрэл, ногоон тэжээл гэх мэтийн дундаж дээжийг 1-3 см урттай хэсэг болгон бутлана; үндэс үр тариа, булцууг 0.8 см хүртэл зузаантай ялтсууд (зүсмэлүүд) болгон хуваасан Дундаж дээжийн нэг хэсгийг дөрөвний нэгээр нь тусгаарлаж, хатаасны дараа масс нь дор хаяж 50 г байх ёстой. Дээжийг зууханд температурт хатаана. 60-65 хэмээс хуурай агаарт.

Хатаасны дараа агаарт хатаасан дээжийг лабораторийн тээрэмд нунтаглаж, шигшүүрээр шигшинэ. Гараар хайчаар эсвэл зуурмагаар нунтагласны дараа шигшүүр дээрх нунтаглахад хэцүү үлдэгдлийг шигших хэсэгт нэмж, сайтар холино.

Холимог тэжээл, холимог тэжээлийн түүхий эдийн дундаж дээжийг урьдчилан хатаахгүйгээр нунтаглаж шигшдэг.

Шинжилгээнд бэлтгэсэн дээжийг хуурай газар таглаатай шилэн эсвэл хуванцар саванд хадгална.

Шингэн тэжээлийн дээжийг урьдчилан бэлтгэхгүйгээр шинжилдэг.

2.2.2 Урвалж, уусмал бэлтгэх

2.2.2.1 Холимог катализатор бэлтгэх

Катализатор 1. Зэсийн сульфатын 10 жин, калийн сульфатын 100 жин, селенийн 2 жинг хольж, нарийн ширхэгтэй нунтаг болтол зуурмагт сайтар нунтаглана.

Катализатор 2. Зэсийн сульфатын жингийн 10 хэсэг, калийн сульфатын жингийн 100 хэсгийг хольж, нарийн ширхэгтэй нунтаг болтол зуурмагт сайтар нунтаглана.

* ГОСТ Р 51652-2000 нь ОХУ-д мөрдөгддөг.

1 ба 2-р катализаторыг бэлтгэхдээ калийн сульфатыг калийн персульфат эсвэл натрийн сульфатаар ижил хэмжээгээр солихыг зөвшөөрнө.

2.2.2.2 Селен агуулсан хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх

Аморф буюу нунтагласан селенийг 1 дм 3 хүчил тутамд 5 г-ийн харьцаагаар баяжуулсан хүхрийн хүчилд халаахад тэсвэртэй колбонд өнгөгүй болтол нь уусгана.

2.2.2.3 Хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх flLHSOJ = = 0.05 моль/дм* (0.1 Н)

Хүхрийн хүчлийн стандарт титрийг хэрэглэнэ. Уусмалыг иж бүрдэлд хавсаргасан дүрмийн дагуу бэлтгэдэг.

Баяжмалаас 0.05 моль / дм 3 хэмжээтэй хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэхийг зөвшөөрнө.

ГОСТ 25794.1-ийн шаардлагын дагуу нунтагласан хүхрийн хүчил.

2.2.2.4.4%-ийн массын концентрацтай борын хүчлийн уусмал бэлтгэх

40 г борын хүчлийг халааж бага хэмжээний бүлээн усанд уусгаж, 1000 см 3 колбонд хийнэ. Хөргөлтийн дараа эзлэхүүнийг усаар 1000 см 3 хүртэл тохируулна.

2.2.2.5 Индикаторын холимог бэлдмэл

Титрлэхдээ дараахь үзүүлэлтүүдийн аль нэгийг ашиглана.

үзүүлэлт 1 - этилийн спиртийн 96% -ийн уусмалын 100 см 3-т 0.20 г метилийн улаан, 0.10 г метилен хөхийг уусгана;

үзүүлэлт 2 - этилийн спирт дэх бромкрезолын ногоон 0.1% уусмалын 3 боть, этилийн спирт дэх метилийн улаан 0.2% уусмалын 1 боть холино. Индикаторуудыг харанхуй саванд хадгална.

2.2.2.6 33%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

330 г натрийн гидроксидыг шаазан шилэнд 670 см 3 нэрмэл усанд уусгана.

2.2.2.7 40%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

400 г натрийн гидроксидыг шаазан шилэнд 600 см 3 нэрмэл усанд уусгана.

2.3 Туршилт хийх

2.3.1 Эрдэсжүүлэлтийн бэлдмэл

Кельдалийн колбоны хүзүүнд чөлөөтэй орж буй урт хуурай туршилтын хоолойд ургамлын гаралтай тэжээл, нийлмэл тэжээл 0.7-1 г, амьтны гаралтай 0.3-0.5 г гурил эсвэл 0.4-0.5 г мөөгөнцрийн алдаатай жигнэнэ. 0.001 г-аас ихгүй байна.Туршилтын хоолойг Кельдалийн колбонд ёроолд нь оруулсны дараа дээжийг асгаж, туршилтын хоолойг дахин жинлэнэ. Эхний болон хоёр дахь жингийн зөрүү нь шинжилгээнд зориулж авсан дээжийн жинг тодорхойлдог. Эрдэсжилтийг хоёр аргын аль нэгээр гүйцэтгэдэг.

арга 1. 2 г холимог катализатор 1 эсвэл 8 г катализатор 2-ыг Кельдалийн колбонд хийнэ.

арга 2. Исэлдүүлэгч бодис болгон 30%-ийн масстай устөрөгчийн хэт ислийн усан уусмалаас 10 см 3-ыг Кельдалийн колбонд хийнэ. Хүчтэй урвал зогссоны дараа ижил хэмжээний төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмнэ. Шаталтыг хурдасгахын тулд 2.2.2.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн селен агуулсан хүхрийн хүчил хэрэглэхийг зөвлөж байна.

Kjeldahl колбоны агуулгыг хөнгөн дугуй хөдөлгөөнөөр сайтар хольж, дээжийг бүрэн чийгшүүлнэ. Колбыг халаагуур дээр суурилуулсан бөгөөд түүний тэнхлэгийг босоо тэнхлэгт 30-45 ° өнцгөөр хазайлгаж, эрдэсжилтийн үед хүчлийн дэгдэмхийжилтийг багасгахын тулд колбоны хүзүүнд жижиг шилэн юүлүүр эсвэл ханцуйвчийг оруулдаг. Эхлээд колбо нь хүчтэй хөөс үүсэхээс сэргийлж бага зэрэг халаана.

Халах үед дээжийг колбыг эргүүлэх замаар үе үе хутгана. Хөөс алга болсны дараа шингэнийг тогтмол буцалгах хүртэл халаалтыг нэмэгдүүлнэ. Шингэнтэй холбоогүй колбоны ханыг хэт халахаас сэргийлж, хүчиллэг уур нь Кельдал колбоны хүзүүний дунд ойртож өтгөрөх тохиолдолд халалтыг хэвийн гэж үзнэ. Хэрэв задгай дөл хэрэглэж байгаа бол колбоны диаметрээс арай бага диаметртэй асбестын хуудсан дээр колбыг шингэний түвшинд байрлуулснаар ийм хэт халалтаас сэргийлж болно.

Шингэн өнгөгүй болсны дараа (бага зэрэг ногоон өнгөтэй байхыг зөвшөөрдөг) халаалтыг 30 минутын турш үргэлжлүүлнэ. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг нэрэлт рүү тоон хэмжээгээр шилжүүлнэ

колбонд хийж, Кельдал колбыг 20-30 см 3 нэрмэл усаар гурван удаа зайлж угаана. Хөрс хуулалтын колбонд байгаа уусмалын нийт хэмжээ 200-250 см 3 байх ёстой.

Кельдалийн колбоноос шууд нэрэхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд эрдэсжилтэд 500 см 3 багтаамжтай Kjeldahl колбыг ашигладаг. Аммиакийг нэрэхээс өмнө эрдэс-лизатыг 150-200 см 3 нэрмэл усаар шингэлнэ.

Тэжээлийн үйлдвэрүүдэд экспресс шинжилгээ хийх, өвслөг тэжээл хураах үед эрдэсжилтийг бэлтгэх дараахь аргыг зөвшөөрнө.

Туршилтын дээжийн 0.2-0.3 г жинтэй хэсгийг Kjeldahl колбонд эсвэл туршилтын хоолойд эсвэл халуунд тэсвэртэй шилэн колбонд хийнэ. Дээжтэй колбонд 4 см 3 нэмж, туршилтын хоолойд 30% -ийн массын агууламжтай устөрөгчийн хэт ислийн усан уусмалаас 3 см 3 нэмнэ. 1.5-2 минутын дараа колбонд 5-8 см 3, туршилтын хоолойд 2 см 3 - 2.2.2.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн селен агуулсан төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмнэ. Дээжийг бүрэн норгохын тулд колбо эсвэл туршилтын хоолойн агуулгыг сайтар холино. Дээж бүхий колбо эсвэл туршилтын хоолойг цахилгаан халаагуурт хийж, буцалгах хүртэл халаана. Дараа нь халаалтыг нэмэгдүүлж, уусмалын өнгө бүрэн өөрчлөгдөх хүртэл эрдэсжилтийг үргэлжлүүлнэ (20-30 минут). Хэрэв уусмалыг тодруулаагүй бол халаалтаа дахин 5-8 минутын турш үргэлжлүүлж эсвэл хөргөж, 30% -ийн массын концентрацитай устөрөгчийн хэт ислийн 0.5 см 3 уусмал нэмж, бүрэн өнгө өөрчлөгдөх хүртэл буцалгана. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд тоо хэмжээгээр шилжүүлж, уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тохируулж, холино. 50 см 3 эрдэсжүүлсэн уусмалыг нэрэх колбонд хийнэ.

2.3.2 Аммиак хуулалт ба титрлэлт

2.3.2.1 Аммиакийг борын хүчил болгон хуулах

4% -ийн массын концентрацитай борын хүчлийн 20 см 3 уусмал, холимог үзүүлэлтүүдийн аль нэгийг нь 5 дуслаар хүлээн авах колбонд хийнэ. Колбыг хөргөгчний доор байрлуулж, түүний үзүүрийг борын хүчлийн уусмалд дор хаяж 1 см-ийн гүнд дүрнэ.Хүйтэн усыг хөргөгчинд хийнэ.

Нэрэх колбыг аммиак тайлах төхөөрөмжид холбож, 33%-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмалыг дуслын юүлүүрээр эрдэсжүүлсэн колбонд болгоомжтой хийнэ. Юүлүүрийг 10-15 см 3 нэрмэл усаар 2-3 удаа угааж, усны лац болгон бага хэмжээний ус үлдээнэ. Нэрэлтийн колбыг төхөөрөмжид бэхлэхээс өмнө натрийн гидроксидын уусмал нэмэхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд натрийн гидроксидын уусмалыг хананы дагуу хөрс хуулалтын колбонд хийж, эрдэсжилттэй холихгүй байхыг хичээж, аммиакийг хөрс хуулалтын төхөөрөмжид нэн даруй холбоно.

Нэмсэн натрийн гидроксидын хэмжээ нь эрдэсжилтийг бэлтгэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн хэмжээнээс хамаарна. Эрдэсжилтийн процесс дууссаны дараа үлдсэн хүхрийн хүчлийн шоо см тутамд дор хаяж 3.5 см 3 натрийн гидроксидын уусмалыг 33% -ийн массын хувь хэмжээтэйгээр нэмнэ. Үлдсэн хүхрийн хүчлийн эзэлхүүнийг тодорхойлоход хэцүү бол шүлтийн эзэлхүүнийг эрдэсжилтэд авсан хүхрийн хүчлийн эзэлхүүнээр тооцно. Хөрс хуулалтын колбоны агуулгыг урьдчилан саармагжуулахыг аль нэг үзүүлэлтийг ашиглан 40% -ийн масстай натрийн гидроксидын уусмалаар хийхийг зөвшөөрнө. Аммиакийг ялгаруулахын тулд 40% -ийн масстай натрийн гидроксидын 1 см 3 нэмэлт уусмал нэмнэ.

Хөрс хуулалтын колбыг цахилгаан халаагуур эсвэл хийн шарагч ашиглан халаана. Хөрс хуулалтын колбонд байгаа уусмалыг жигд буцалгахын тулд халаана. Уураар хуулахыг зөвшөөрдөг. Аммиак ялгарахгүйн тулд уурын үүсгүүр дэх усыг 1-р индикаторыг хэрэглэх үед ягаан өнгөтэй, 2-р үзүүлэлтийг ашиглах үед ягаан өнгөтэй болтол нь хүхрийн хүчлээр хүчиллэгжүүлсэн байх ёстой.

Аммиакийн нэрэлтийн эхэн үед хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын өнгө ногоон болж өөрчлөгдөнө. Хэвийн буцалгах үед 20-30 минутын дараа хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын хэмжээ ихэвчлэн 150-200 см 3 байна. Экспресс шинжилгээ хийх үед нэрэх хугацаа 7-10 минут хүртэл буурдаг. Нэрэлтийн төгсгөлийг улаан лакмус цаас ашиглан тодорхойлж болно. Үүнийг хийхийн тулд хөргөгчний төгсгөлийг нэрмэл усаар угаасны дараа хүлээн авах колбыг төхөөрөмжөөс салгаж, нэрмэл дуслын дор лакмус сорил хийнэ. Хэрэв лакмус цэнхэр болж хувирахгүй бол аммиакийн нэрэлт дууссан болно. Хэрэв лакмус цэнхэр өнгөтэй болвол хүлээн авах колбыг дахин хөргөгчний доор байрлуулж, нэрэлтийг үргэлжлүүлнэ. Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хүлээн авах колбыг доошлуулж, конденсаторын төгсгөлийг нэрмэл усаар угааж хүлээн авах колбонд хийнэ. Бюретка дахь аммиакийг хүхрийн хүчлийн уусмалаар ^DE^OD = 0.05 моль/дм 3-аар 1-р индикаторыг ашиглах үед индикаторын өнгө ногоонаас ягаан болж, 2-р индикаторыг ашиглах үед ногоонаас ягаан болтол титрлэнэ.

2.3.2.2 Аммиакийг хүхрийн хүчил болгон хуулах

(Vi^SO^ = = 0.05 моль / дм 3) бүхий 50 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмалыг пипеткээр хүлээн авах колбонд хийнэ.2.3.2.1-д заасан журмаар нэрэх ажлыг (1/) хийнэ. 2 H 2 S0 4) = 0.05 моль / дм 3) (NaOH) = 0.1 моль / дм 3 натрийн гидроксидын уусмалаар өнгө нь ногоон өнгөтэй болтол титрлэнэ.

2.3.2.3 Туршилттай зэрэгцэн тэжээлийн дээж авахаас бусад ус, урвалж бодисыг аммиакаар бохирдуулах хяналтын туршилтыг хийнэ.

Борын хүчилд нэрэх үед хяналтын туршилтанд титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн хэмжээ 0.5 см 3-аас ихгүй байна. Хүхрийн хүчилд нэрэх үед титрлэхэд ашигласан натрийн гидроксидын уусмалын хэмжээ дор хаяж 49.5 см 3 байх ёстой. Тогтсон стандартаас хэтэрсэн тохиолдолд урвалжийг аммиакаар бохирдуулах эх үүсвэрийг тодорхойлж, устгана.

2.4 Үр дүнг боловсруулах

2.4.1 Аммиакийг борын хүчилд нэрэх явцад сорилтын дээжинд агуулагдах азотын (X) массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

(V x - Г 0) X-0.0014-100

энд V x - туршилтын уусмалыг титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн, см 3;

V 0 нь хяналтын туршилтанд титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн, см 3;

K- стандарт титрээс бэлтгээгүй бол UDN ^ Su) \u003d 0.05 моль / дм 3 бүхий хүхрийн хүчлийн уусмалын титрийг засах;

2.4.2 Аммиакийг хүхрийн хүчилд нэрэх явцад сорилтын дээжинд агуулагдах азотын (X) массын эзлэх хувь хэмжээг томъёогоор тооцоолно.

(K 0 -K ^ -0.0014-100

Энд V 0 нь хяналтын туршилтанд хүхрийн хүчлийн уусмалыг (V 2 H 2 S0 4) \u003d 0.05 моль / дм 3 титрлэхэд ашигласан (NaOH) \u003d 0.1 моль / дм 3-тай натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн, см 3; V x - туршилтын уусмал дахь хүхрийн хүчлийг титрлэхэд ашигласан (NaOH) = 0.1 моль / дм 3 натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн, см 3;

K - (NaOH) \u003d 0.1 моль / дм 3 бүхий натрийн гидроксидын уусмалын титрийг засах;

0.0014 нь (V 2 H 2 S0 4) = 0.05 моль / дм 3 уусмалын 1 см 3 уусмалд агуулагдах хүхрийн хүчлийн масстай тэнцэх азотын масс; t - дээжийн жин, g;

100 - хувь болгон хувиргах коэффициент.

Анхаарна уу. Экспресс шинжилгээ хийхдээ эрдэсжилтийн эзэлхүүний зөвхөн тал хувийг нэрэхэд ашигладаг тул олж авсан үр дүн нь хоёр дахин нэмэгддэг.

2.4.3 Итгэлцлийн түвшин P-тэй зэрэгцээ хоёр тодорхойлох үр дүн (г) болон өөр нөхцөлд (Өөр өөр лабораторид, өөр өөр цаг үед, өөр багаж дээр ажиллах үед гэх мэт) олж авсан хоёр үр дүнгийн хоорондох зөвшөөрөгдөх зөрүү. = 0.95 нь дараах утгаас хэтрэхгүй байх ёстой.

d = 0.02+0.03D D = 0.09+0.05!,

X нь өөр нөхцөлд хийсэн хоёр туршилтын үр дүнгийн арифметик дундаж, %.

Зэрэгцээ тодорхойлох, өөр өөр нөхцөлд хийсэн туршилтын үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүү нь энэ төрлийн бүтээгдэхүүний зохицуулалтын болон техникийн баримт бичигт заасан өөр илэрхийлэлтэй байж болно.

Шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдааг (DE) нэг талын итгэлтэй магадлал P = 0.95 томъёогоор тооцоолно.

D E \u003d 0.051 + 0.028 X.

Шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдааг тэжээлийн чанарыг үнэлэхэд ашигладаг. Туршилтын дээжийн багцад стандарт дээж (RS) байгаа бол зэрэгцээ тодорхойлохгүйгээр шинжилгээ хийхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд (зэрэгцээ тодорхойлолтуудын нийлэлтийг сонгох статистик хяналтыг заавал хийх тохиолдолд) азотын (D) массын фракцын зөрүүг дахин үйлдвэрлэж, баталгаажуулсан бол нэг тодорхойлолтын үр дүнг туршилтын үр дүн болгон авна. CRM нь хэтрэхгүй байна

D \u003d 0.06 + 0.0332 Г атг,

Энд X att нь RM-ийн гэрчилгээнээс авсан тодорхойлж буй бүрэлдэхүүн хэсгийн баталгаажуулсан утга, %.

Судалгаанд хамрагдсан багцын дээжийн хяналтын шинжилгээ, RM шинжилгээг батлагдсан шинжлэх ухаан, техникийн баримт бичгийн дагуу гүйцэтгэдэг.

2.4.4 Хуурай бодис дахь азотын массын эзлэх хувь (ХӨХ хувиар) томъёогоор тооцоолно.

" _ X-100 D-1?

Энд X нь туршилтын дээж дэх азотын массын хувь, %;

W нь туршилтын дээж дэх чийгийн массын хувь, %.

2.5 Туршилтын дээж (X 2) эсвэл хуурай бодис (X 3) дахь түүхий уургийн массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

+(+) = 6.25VD),

энд 6.25 нь түүхий уураг тутамд ногдох азотын нийт агууламжийг хувиргах коэффициент;

X - туршилтын дээж дэх азотын массын хувь, %;

X 1 - хуурай бодис дахь азотын массын хувь,%.

3 Азотыг тодорхойлох фотометрийн индофенолын арга

Аргын мөн чанар нь дээжийн органик бодисыг төвлөрсөн хүхрийн хүчлээр задалж аммонийн давс үүсгэх, дараа нь шүлтлэг орчинд үүссэн өнгөт индофенолын нэгдэл хэлбэрээр азотыг фотометрээр тодорхойлоход оршино. салицилат ба натрийн гипохлориттэй харилцан үйлчлэлцдэг ба 655 нм-ийн хамгийн дээд гэрэл шингээх чадвартай. Фотометрийн уусмал дахь азотын концентраци 0.01-0.14 мг/см 3 байх ёстой.

3.1 Төхөөрөмж, материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р зэрэглэлийн жингийн дээд хязгаар нь 200 г ба ижил төстэй нарийвчлалтай лабораторийн жин, ГОСТ 24104-ийн дагуу 4-р нарийвчлалын ангиллын лабораторийн жингийн дээд хэмжээ 500 г буюу ижил нарийвчлалтай бусад жинлүүр анги.

Ургамлын дээж нунтаглагч IPR-2.

ISR-1 маркийн сүрэл зүсэгч эсвэл бусад маркийн .

SK-1 тэжээлийн дээж хатаагч эсвэл лабораторийн хатаах кабинет нь 5 ° С-ээс ихгүй температурын засвар үйлчилгээний алдаатай.

Тээрмийн лабораторийн брэнд MRP-2 эсвэл бусад .

1 мм-ийн диаметртэй нүхтэй шигшүүр.

Фотоэлектрик колориметр нь 620-670 нм мужид хамгийн их гэрэл дамжуулах гэрлийн шүүлтүүртэй.

350-400 хэмийн халаалтын температуртай цахилгаан халаагуур эсвэл хийн шатаагч.

Лийр резин.

50-100 см 3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн туршилтын хоолой эсвэл 100 см 3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн колбонд.

ГОСТ 29169-ийн дагуу 3 см 3 багтаамжтай диспенсер эсвэл 3 см 3 багтаамжтай төгссөн пипетк.

ГОСТ 29169 стандартын дагуу 2 см 3 багтаамжтай поршений пипетк буюу пипетк.

ГОСТ 29169 стандартын дагуу 0.5 ба 2.5 см 3 багтаамжтай тариур эсвэл төгссөн пипеткийг тунгаар хэрэглэнэ.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50 см 3 багтаамжтай диспенсер эсвэл 50 см 3 багтаамжтай хэмжих цилиндр.

100 ба 500 см 3 багтаамжтай Kjeldahl колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 100-аас 1000 см 3 багтаамжтай эзэлхүүний колбонд.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 100 см 3 багтаамжтай химийн шил эсвэл конус колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50 см 3 хүртэлх багтаамжтай бюретт ба шаталсан пипетк.

ГОСТ 3773 стандартын дагуу аммонийн хлорид, аналитик зэрэг.

ГОСТ 4328 стандартын дагуу натрийн гидроксид, аналитик зэрэг, уусмал (NaOH) = 2 моль / дм 3.

Натрийн салицилат, аналитик зэрэг

Натрийн нитропруссид, аналитик зэрэг

ГОСТ 5845 стандартын дагуу кали-натрийн тартрат, аналитик зэрэг.

ГОСТ 10652 стандартын дагуу этилендиамин-N", N", N", N"-тетра цууны хүчил, 2-усны (трилон В) натрийн давс. h.

ГОСТ 4204 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, аналитик зэрэг.

Шохойн хлоридын техникийн .

ГОСТ 10929 стандартын дагуу устөрөгчийн хэт исэл, массын концентраци 30% -ийн уусмал, х. h.

ГОСТ 83-ын дагуу усгүй натрийн карбонат, аналитик зэрэг.

ГОСТ 3118 стандартын дагуу давсны хүчил, аналитик зэрэг.

ГОСТ 4232 стандартын дагуу калийн иодид, аналитик зэрэг.

Натрийн сульфат (тиосульфат), стандарт титр.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрмэл ус.

3.2 Туршилтанд бэлтгэх - 2.2.1-д заасны дагуу.

3.2.1 Уусмалыг бэлтгэх

3.2.1.1 Уусмалыг бэлтгэх 1

57 г натрийн салицилат, 17 г кали-натрийн тартрат, 27 г натрийн гидроксидыг 700 см 3 нэрмэл усанд уусгана. Аммиакийн ул мөрийг арилгахын тулд уусмалыг 20 минут орчим буцалгана. Хөргөлтийн дараа үүссэн уусмалд 0.4 г натрийн нитропруссид нэмж, нэрмэл усаар эзэлхүүнийг 1 дм 3 хүртэл тохируулна. Сайн битүүмжилсэн саванд урвалжийг хөргөгчинд 1 сар хүртэл хадгалах боломжтой.

3.2.1.2 Уусмалыг бэлтгэх 2

50 см 3 уусмал 1 дээр 400 см 3 нэрмэл ус, 10 см 3 натрийн гидроксидын уусмал (NaOH) = 2 моль/дм 3 нэмээд дараа нь 1 г Трилон В нэмнэ. Уусмалыг өдөрт нь бэлтгэнэ. дүн шинжилгээ хийх.

3.2.1.3 Уусмалыг бэлтгэх 3

150 гр цайруулагчийг 500 см 3 багтаамжтай шилэнд 250 см 3 нэрмэл усаар холино. Өөр нэг аяганд 105 г натрийн карбонатыг 250 см 3 нэрмэл усанд уусгана. Хоёр уусмалыг байнга хутгах замаар хийнэ. Масс эхлээд өтгөрч, дараа нь шингэрнэ. Уг суспензийг тунгаахын тулд 1-2 хоног байлгаад дараа нь тунгалаг шингэнийг шүүж, цаасан шүүлтүүрээр шүүнэ.

3-р уусмалд идэвхтэй хлорын концентрацийг тодорхойлно. Үүнийг хийхийн тулд 3-р уусмалын тунгалаг шүүгдсээс 1 см 3-ийг 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд нэрмэл усаар 40-50 см 3, 2 г калийн иодид, 10 см 3 1 моль / хүртэл шингэлнэ. дм 3 давсны хүчлийн уусмал нэмнэ. Үүссэн иодыг интоорын өнгө алга болтол стандарт титрээс бэлтгэсэн (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0.1 моль/дм 3 натрийн тиосульфатын уусмалаар титрлэнэ.

Идэвхтэй хлорын концентраци (s), г / дм 3, томъёогоор тооцоолно

c \u003d 0.00355 V-1000,

Энд V нь натрийн тиосульфатын уусмалын хэмжээ c (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) \u003d 1 см 3 уусмал 3, см 3 титрлэхэд зарцуулсан 0.1 моль / дм 3;

0.00355 нь (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = = 0.1 моль / дм 3, г натрийн тиосульфатын уусмалын 1 см 3-т тохирох хлорын масс;

1000 - хувиргах коэффициент.

3-р уусмалыг харанхуй шилэн саванд хөргөгчинд 1 жил хүртэл хадгална.

3.2.1.4 Уусмалыг бэлтгэх 4

3-р уусмалыг нэрмэл усаар 1.2 г/DM 3 идэвхтэй хлорын концентраци хүртэл шингэлж, өдрийн турш шинжилгээнд хэрэглэнэ.

Тодорхой хэмжээний уусмал 4 бэлтгэхэд шаардагдах 3-р уусмалын эзэлхүүнийг томъёогоор тооцоолно

1,2

Энд 1.2 - хлорын шаардлагатай концентраци, г / дм 3;

V нь V l см 3 уусмал 4, см 3 бэлтгэхэд шаардагдах 3-р уусмалын эзэлхүүн;

V l - уусмалын бэлтгэсэн хэмжээ 4, см 3;

c нь идэвхтэй хлорын концентраци, г/дм 3 .

3.2.1.5 Селен агуулсан хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх - 2.2.2.2.

3.2.1.6 Аммонийн хлоридын нөөцийн уусмал бэлтгэх

1.919 г аммонийн хлоридын нэг хэсгийг (үндсэн бодисын 99.5% -ийг агуулсан) нэрмэл усанд уусгаж, уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар 1000 см 3 хүртэл тохируулна. Уусмал нь 1 см 3 талбайд 0.5 мг азот агуулдаг.

3.2.1.7 Жишиг уусмал бэлтгэх, тохируулгын муруй байгуулах

100 см 3 багтаамжтай 8 дугаартай хэмжээст колбыг авч, 1-р хүснэгтэд заасан 50 см 3 багтаамжтай бюреттээс уусмалын эзэлхүүнийг хийнэ. Дараа нь колбо болгонд нэрмэл ус хийж, эзэлхүүнийх нь тал хувь хүртэл нэмж, 2.2.2.2-т заасны дагуу бэлтгэсэн селен агуулсан 3 см 3 концентрацитай хүхрийн хүчлийг нэмж холино. Хөргөлтийн дараа уусмалын эзэлхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэглээд дахин холино.

Туршилт бүрийг эхлэхийн өмнө шалгалт тохируулгын график байгуулахын тулд жишиг уусмалын колбонд тус бүрээс 0.5 см 3 уусмал авч 100 см 3 багтаамжтай 8 дугаартай шилэн аяганд хийж, дараа нь шил бүрт 50 см 3 уусмал 2 нэмж, холино. болон нэмэх

4-р уусмалаас 2.5 см 3 дахин хольж, өнгийг бүрэн хөгжүүлэхийн тулд уусмалуудыг өрөөний температурт 1 цаг байлгана.

Уусмалын оптик нягтыг 620-670 нм-ийн хамгийн их дамжуулалттай улаан гэрлийн шүүлтүүр ашиглан 10 мм-ийн тунгалаг давхаргын зузаантай кюветт, азот агуулаагүй эхний жишиг уусмалтай харьцуулан хэмжинэ.

Лавлагаа уусмалын фотометрийн үр дүнд үндэслэн абсцисса тэнхлэг дээр эталон уусмалын 100 см 3 тутамд азотын агууламжийн миллиграмм дахь утгыг, ординатын тэнхлэг дээр оптик нягтыг харуулсан тохируулгын графикийг бүтээв. шийдлүүд.

3.3 Туршилт

3.3.1 Эрдэсжүүлэлтийн бэлдмэл

Урт хуурай туршилтын хоолойд халуунд тэсвэртэй колбоны хүзүүнд чөлөөтэй орж эсвэл шатаах туршилтын хоолойд судлагдсан тэжээлийн дээжээс 0.2-0.3 г жинлэнэ. Дээжтэй туршилтын хоолойг колбонд эсвэл ёроол хүртэл нь шатаах туршилтын хоолойд оруулсны дараа хоолойг асгаж, дахин жинлэнэ. Эхний болон хоёр дахь жингийн зөрүү нь шинжилгээнд авсан дээжийн жинг тодорхойлдог. Дээжинд 2 см 3 30% устөрөгчийн хэт ислийн уусмал нэмнэ. 1.5-2 минутын дараа селен агуулсан 3 см 3 концентрацитай хүхрийн хүчил нэмж, зөөлөн сэгсэрнэ. Туршилтын хоолой эсвэл гадас

Хүснэгт 1

аажмаар 340-380 ° C хүртэл халаана. Дээжийн эрдэсжилтийг уусмалын өнгө бүрэн өөрчлөгдөх хүртэл үргэлжилнэ. Хэрэв 1.5-2 цагийн дараа өнгө өөрчлөгдөхгүй бол уусмалыг 60-80 ° C хүртэл хөргөж, 1 см 3 устөрөгчийн хэт исэл нэмж, бүрэн өнгө өөрчлөгдөх хүртэл буцалгана.

Өнгө арилгасны дараа уусмалыг хөргөж, хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар 100 см 3 хүртэл тохируулж, хутгана. Шалгалт тохируулсан туршилтын хоолойд эрдэсжилт хийхийг зөвшөөрнө.

3.3.2 Эрдэсжилт дэх азотыг фотометрийн аргаар тодорхойлох

Азотыг тодорхойлохын тулд 3.3.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн эрдэсжилтийн 0.5 см 3-ыг пипеткээр эсвэл тариураар 100 см 3 багтаамжтай конус хэлбэрийн колбонд хийж, түүнд 50 см 3 уусмал 2 нэмж, холино. , дараа нь пипеткээр эсвэл тунгаар тариураар 2 5 см 3 уусмал 4 нэмж, дахин хольж, өнгийг бүрэн хөгжүүлэхийн тулд уусмалыг өрөөний температурт 1 цаг байлгана.

Уусмалын оптик нягтыг 620-670 нм-ийн хамгийн их дамжуулалттай улаан гэрлийн шүүлтүүр ашиглан 10 мм-ийн тунгалаг давхаргын зузаантай кюветт, азот агуулаагүй жишиг уусмалтай харьцуулан хэмждэг.

Шинжилгээний уусмалын төхөөрөмжийн уншилт нь найм дахь жишиг уусмалын заалтаас хэтэрсэн тохиолдолд 3.3.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн эрдэсжүүлсэн уусмалыг фотометрийн оновчтой концентрацийн (оптик нягтрал 0.2-0.8) эхний лавлагаа уусмалаар шингэлнэ. .

Үүний зэрэгцээ тэжээлийн дээж авахаас бусад тохиолдолд ус, урвалжийг аммиакаар бохирдуулах хяналтын туршилтыг явуулдаг.

3.4 Үр дүнг боловсруулах

3.4.1 Туршилтын дээж дэх азотын (X) массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

v _ (t - t x) "YuO

Шинжилгээ хийхээс өмнө анхны эрдэсжүүлсэн уусмалыг шингэлсэн бол олж авсан үр дүн нь анхны уусмалыг шингэлсэнээс олон дахин нэмэгдэнэ.

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундажийг эцсийн туршилтын үр дүн болгон авна. Үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл тооцож, хоёр дахь бутархай хүртэл дугуйрна.

3.4.2 Итгэлцлийн түвшин P-тэй зэрэгцээ хоёр тодорхойлох үр дүн (г) ба өөр нөхцөлд (Өөр өөр лабораторид, өөр өөр цаг үед, өөр багаж дээр ажиллах үед гэх мэт) олж авсан хоёр үр дүнгийн хоорондох зөвшөөрөгдөх зөрүү. = 0.95 нь дараах утгаас хэтрэхгүй байх ёстой.

d = 0.03+0.03X;

D \u003d 0.08 + 0.07X,

Энд X нь хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундаж, %;

X нь өөр нөхцөлд хийсэн хоёр туршилтын үр дүнгийн арифметик дундаж, %. Шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдааг (DE) нэг талын итгэлтэй магадлал P = 0.95 томъёогоор тооцоолно.

D E \u003d 0.046 + 0.039X

Туршилтын дээжийн багцад стандарт дээж (RS) байгаа бол зэрэгцээ тодорхойлохгүйгээр шинжилгээ хийхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд (зэрэгцээ нийлэлтийг сонгох статистик хяналтыг заавал хийх замаар) туршилтын үр дүнг үр дүн болгон авна.

Хэрэв CRM-д хуулбарласан болон баталгаажуулсан азотын массын (D) хоорондын ялгаа нь нэг удаагийн тодорхойлолтоос хэтрэхгүй бол.

Мөн \u003d 0.055 + 0.047X атг,

Энд Х ахг нь RM-ийн гэрчилгээнээс авсан тодорхойлсон бүрэлдэхүүн хэсгийн баталгаажуулсан утга юм.

3.4.3 Хуурай бодис дахь азотын массын хувийг 2.4.4-т заасны дагуу тооцоолно.

3.5 Туршилтын дээж эсвэл хуурай бодис дахь түүхий уургийн массын хувийг 2.5-д заасны дагуу тооцоолно.

ХАВСРАЛТ (шаардлагатай)

Азотын агууламжийг тодорхойлох, түүхий уургийн агууламжийг тооцоолох (ISO 5983-79)*

Стандартыг импорт болон экспортын үйл ажиллагаатэдгээрийн доторх азот, түүхий уургийн агууламжаар тэжээлийн чанарыг хянах.

1 Тодорхойлолт

Энэхүү олон улсын стандарт нь Кельдалийн дагуу малын тэжээл дэх азотын агууламжийг тодорхойлох арга, түүхий уургийн агууламжийг тооцоолох аргыг тодорхойлдог.

2 Хамрах хүрээ

Арга нь уураг болон уураггүй азотыг ялгадаггүй. Хэрэв уургийн бус азотын агууламжийг тодорхойлох шаардлагатай бол зохих аргыг хэрэглэнэ. Зарим тохиолдолд энэ арга нь нитрат, нитритийн азотыг бүрэн илрүүлдэггүй.

Хөдөө аж ахуйн хүнсний бүтээгдэхүүн. Kjeld аргаар азотыг тодорхойлох ерөнхий заавар.

4 зарчим

Катализаторын оролцоотойгоор органик бодисыг хүхрийн хүчлээр задлах, шүлттэй урвалын бүтээгдэхүүнийг ялгаруулах, ялгарсан аммиакийг нэрэх, титрлэх. Азотын агууламжийг тооцоолж, үр дүнг 6.25-аар үржүүлж, түүхий уургийн агууламжийг гаргана.

5 Урвалж

Бүх урвалжууд нь шинжилгээнд тэнцсэн байх ёстой. Ашигласан ус нь нэрмэл эсвэл ижил цэвэр ус байх ёстой.

Лавлах материалаас (5.6) бусад бүх урвалжууд нь азотын нэгдлээс бараг ангид байх ёстой.

5.1 Калийн сульфат.

5.2 Катализатор.

Анхааруулга. Мөнгөн усны нэгдлүүдийн хоруу чанарт анхаарал хандуулдаг. Бүх урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээг дагаж мөрдөх ёстой. Мөнгөн ус агуулсан уусмалыг ус зайлуулах системд шууд цутгаж болохгүй, харин цаашдын боловсруулалтанд зориулж цуглуулах хэрэгтэй.

5.2.1 Мөнгөн ус эсвэл

5.2.2 Мөнгөн усны (II) исэл (HgO), эсвэл

5.2.3 Зэс (II) исэл (CuO), эсвэл

5.2.4 Зэсийн (II) сульфатын пентахидрат (CUSO4 5H2O).

5.3 Хүхрийн хүчил 1.84 г/см3.

* ОХУ-д ГОСТ Р 51417-99-ийг үзнэ үү.

5.4 Парафины давирхай.

5.5 Сахароз.

5.6 Лавлах материал.

5.6.1 Ацетанилид, хайлах температур 114 ° C, азотын агууламж (N) 10.37% (т/т).

5.6.2 Триптофан, хайлах температур 282 ° C, азотын агууламж (N) 13.37 (т/т).

5.7 Натрийн гидроксидын уусмал, 33% (т/т).

5.8 Мөнгөн усны тунадасны урвалж.

5.8.1 80 г тиосульфатын пентахидратыг (Na 2 S 2 03 5H 2 0) 1000 см 3 усанд уусгах замаар бэлтгэсэн натрийн тиосульфатын уусмал, эсвэл

5.8.2 Натри эсвэл калийн гипофосфит.

5.9 Шингээгч шингэн.

5.9.1 Хүхрийн хүчил (UgH^OD = 0.05 ба 0.125 моль/дм 3, стандарт титрлэгдсэн уусмал эсвэл

5.9.2 Борын хүчлийн уусмал, 40 г/дм 3 .

5.10 Титрлэлтийн уусмал.

5.10.1 Натрийн гидроксид, (NaOH) = 0.1 ба 0.25 моль/дм 3, стандарт титрлэгдсэн уусмал эсвэл

5.10.2 Хүхрийн хүчил, s (UgH^OD = 0.05 ба 0.125 моль/дм 3, стандарт титрлэгдсэн уусмал.

5.11 Холимог үзүүлэлт.

2 г метилийн улаан, 1 г метилен хөхийг 1000 см 3 95% (эзэлхүүн) этанолд уусгана.

5.12 Лакмус цаас.

5.13 Шингэнийг гадагшлуулахаас сэргийлдэг бодисууд: 5-7 мм-ийн диаметртэй уушигны мөхлөг эсвэл шилэн сувсыг эсвэл карборундны хэсгүүдийг давсны хүчлээр угааж, шохойжуулна.

6 Тоног төхөөрөмж

Энгийн лабораторийн төхөөрөмж, түүнчлэн:

6.1 Аналитик баланс.

6.2 Шатаах, нэрэх, титрлэх суурилуулалт.

7 Дээж

Дээжийг найрлага нь муудаж, өөрчлөхөөс сэргийлсэн нөхцөлд хадгална.

8 Туршилт

8.1 Дээж авах

0.005-0.08 г азот агуулсан дээжийн хэсгийг 1 мг нарийвчлалтайгаар жинлэнэ. Дээжний жин 0.5-2.0 г (илүү зохимжтой 1.0 г) байх ёстой.

Анхаарна уу. Дээжний нэгэн төрлийн бус байдлаас шалтгаалан жингийн хэмжээ нь дээр дурдсан хэмжээнээс их, улмаар хүлээгдэж буй азотын агууламж 0.08 г-аас их байвал хүхрийн хүчилтэй бол хүлээн авах колбонд агуулагдах хүхрийн хүчлийн хэмжээг зохих ёсоор нэмэгдүүлнэ (8.2.2-ыг үзнэ үү). хүлээн авах шингэн болгон ашигладаг.

8.2 Тодорхойлолт

Анхааруулга! Дараагийн үйлдлүүд нь агааржуулалт сайтай бүрээс эсвэл утааны бүрээс дор хийгдэх ёстой.

8.2.1 Органик бодисын задрал

Туршилт хийх дээжийг зохих багтаамжтай (ихэвчлэн 800 см 3) Kjeldahl колбонд тоон хэмжээгээр шилжүүлнэ. Калийн сульфат (5.1) нэмнэ. Хэрэв мөнгөн ус эсвэл мөнгөн усны (II) ислийг катализатор болгон ашиглавал 10 г сульфат хангалттай. Зэс (II) оксид эсвэл зэс (II) сульфатын пентагидратыг катализатор болгон ашиглахад 15 г калийн сульфат шаардлагатай.

Тохирох хэмжээний катализатор нэмнэ: бүх бүтээгдэхүүнд 0.65 г (1 дусал) мөнгөн ус (5.2.1) эсвэл 0.7 г мөнгөн ус (II) исэл (5.2.2) хэрэглэж болно. Үүний оронд 0.3 г зэс (II) исэл (5.2.3) эсвэл 0.9-1.2 г зэс (II) сульфатын пентахидрат (5.2.4) хэрэглэж болно. Энэ тохиолдолд азотыг бүрэн илрүүлэхийн тулд илүү урт шатаах хугацаа шаардагддаг нь тогтоогдсон.

Анхаарна уу. Азотын өндөр агууламжтай бүтээгдэхүүнийг шинжлэхэд мөнгөн усыг катализатор болгон ашиглах нь дээр.

Хуурай бодисын дээжийн эхний граммд 25 см3 хүхрийн хүчил (5.3), нэмэлт грамм хуурай бодис бүрт 6-12 см3 (цардуул, өөх тосыг шатаахад ойролцоогоор 6 ба 12 см3 хүчил шаардлагатай) нэмнэ. Дээжийг бүрэн норгохын тулд сайтар холино. Эхлээд колбыг бага зэрэг халааж, хөөс нь колбоны хүзүүнд дээшлэх эсвэл савнаас гарахаас сэргийлнэ.

Анхаарна уу. Парафины давирхай (5.4) гэх мэт хөөсний эсрэг бодис нэмэх нь зүйтэй.

Бага зэрэг халааж, массыг нүүрсээр дүүргэж, хөөс арилах хүртэл үе үе эргүүлнэ. Дараа нь жигд буцалгах хүртэл халаалтыг нэмэгдүүлнэ. Буцалж буй хүчил нь Кельдалийн колбоны хүзүүний голд конденсацлах тохиолдолд халаахад хангалттай. Шингэнтэй холбоогүй колбоны ханыг хэт халахаас зайлсхийх хэрэгтэй. Хэрэв задгай дөл хэрэглэж байгаа бол колбыг шингэний түвшинд колбоны диаметрээс арай бага диаметртэй асбестын хуудсан дээр байрлуулснаар ийм хэт халалтаас сэргийлж болно.

Халаах үед колбыг босоо чиглэлд 30-45 ° өнцгөөр ташуу байрлуулна.

Шингэнийг тодруулсны дараа мөнгөн усны катализаторын хувьд 1 цаг, зэсийн катализаторын хувьд 2 цагийн турш халаана.

Хөргөх хүртэл үлдээгээрэй. Хүйтэн эрдэсжилт хатуурвал дээр дурдсанаас илүү их хэмжээний хүчилийг шатаахад ашиглахыг зөвлөж байна.

8.2.2 Аммиак хөрс хуулалт

Сульфатуудыг бүрэн уусгахын тулд 250-350 см 3 ус болгоомжтой хийж, дугуй хөдөлгөөнөөр хольж, хөргөнө. Шилжилтийн эсрэг бодис нэмнэ (5.13). (V2H2SO4) = 0.05 буюу 0.125 моль/дм 3 (5.9.1) бүхий 25 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмалыг соруураар тайлагчийн хүлээн авах колбонд хийнэ. Хүчиллэгийн концентрацийг дээж дэх азотын хүлээгдэж буй агууламжаас хамааран сонгоно (ба. 8.1-д анхаарна уу), 100-150 см 3 ус, холимог индикаторын хэдэн дусал (5.11) нэмнэ.

Конденсаторын хоолойн үзүүрийг хүлээн авах колбонд агуулагдах шингэнд 1 см-ээс багагүй гүнд дүрж, 100 мл натрийн гидроксидын уусмалыг (5.7) аажмаар Кельдалийн колбоны ханыг доошлуулна.

Анхаарна уу. Хэрэв хүхрийн хүчил (5.3) -ийг зааснаас (8.2.1-ийн сүүлийн хэсэг) илүү хэрэглэсэн бол натрийн гидроксидын хэмжээг пропорциональ хэмжээгээр нэмэгдүүлэх шаардлагатай.

Хэрэв мөнгөн усны нэгдлүүдийг катализатор болгон ашигласан бол колбонд нэмэхийн өмнө натрийн гидроксидын уусмалыг 25 мл тиосульфатын уусмал (5.8.1) -тэй хольсон.

Анхаарна уу. Хэрэв дангаар нь нэмбэл тиосульфат нь колбонд агуулагдах хүчилтэй урвалд орж сульфид устөрөгч үүсгэж, үр дүн нь гажуудна. Тиосульфатын оронд гипофосфит (5.8.2) хэрэглэж болно. Энэ тохиолдолд устөрөгчийн сульфид үүсэх аюул байхгүй. Шүлт нэмэхэд усаар шингэлсний дараа хатуу хэлбэрээр нэмсэн 1 г гипофосфит нь 1 г мөнгөн усыг тунадасжуулахад хангалттай.

Колбыг нэн даруй хуулагчтай холбож, маш хүчтэй халааж, 30 минутын дотор 150 см 3 нэрмэлийг цуглуулдаг. Үүний дараа лакмус цаас (5.12) хөргөгчийн хоолойн үзүүрт нэрмэлийн рН-ийг шалгана. Хэрэв урвал шүлтлэг байвал нэрэлтийг үргэлжлүүлнэ.

Конденсаторын хоолойн үзүүрийг нэрэх ажил дууссаны дараа нэн даруй конденсатороос буцааж сорохоос сэргийлнэ. Хэрэв нэрэх явцад хүлээн авах колбоны агууламж шүлтлэг болж байвал зохих өөрчлөлтийг хийж, тодорхойлох ажиллагааг давтан хийнэ. Аммиакийг борын хүчилд нэрэх үед 100-250 см 3 борын хүчлийн уусмал (5.9.2) тайлагчийн хүлээн авах колбонд хийнэ.

8.2.3 Титрлэлт

Хэрэв хүхрийн хүчлийг шингээгч шингэн болгон ашигласан бол илүүдлийг натрийн гидроксидын уусмалаар (NaOH) = 0.1 буюу 0.25 моль/дм 3 (5.10.1) -ээр нил ягаан өнгө ногоон өнгөтэй болтол титрлэнэ.

Хэрэв борын хүчлийг шингээгч шингэн болгон ашигласан бол аммиакийг хүхрийн хүчлийн уусмалаар (Y2H2SO4) = 0.05 буюу 0.125 моль/дм 3 (5.10.2) уусмалын өнгө ногоонаас нил ягаан болж өөрчлөгдөх хүртэл титрлэнэ.

Хэрэв нэрэхтэй зэрэгцэн титрлэх боломжгүй бол нэрэлтийн дараа нэн даруй титрлэлтийг хийж, нэрэлтийн температур 25 ° C-аас хэтрэхгүй байх ёстой. Эдгээр нөхцөлд аммиакийн алдагдал байхгүй.

8.3 Тодорхойлолтын тоо

Нэг дээжийн хоёр тодорхойлолтыг гүйцэтгэнэ

8.4 Хоосон тодорхойлолт

Туршилтын дээж болгон сахароз (5.5) ашиглан хоосон тодорхойлолтыг хийнэ.

8.5 Хяналтын шинжилгээ

Ацетанилид (5.6.1) эсвэл триптофан (5.6.2) -ийн азотын агууламжийг 1 г сахароз (5.5) нэмснээр хяналтын шинжилгээг хийнэ.

Хяналтын шинжилгээнд зориулсан аналитийн сонголт нь туршилтын дээжийг хэр амархан үнсэхээс хамаарна. Ацетанилид амархан үнсдэг бол триптофан шатаахад илүү хэцүү байдаг. Триптофаныг хэрэглэхийн өмнө хатаасан байх ёстой.

9 Үр дүнг боловсруулах

9.1 Азотын агууламжийн тооцоо

9.1.1 Тооцооллын арга, томъёо

9.1.1.1 Аммиакийг хүхрийн хүчил болгон хуулах

Хэрэв сорьцын дээж (8.2) ба хоосон зайд (8.4) аммиак авахын тулд ижил хэмжээний хүхрийн хүчлийг хүлээн авах колбонд авсан бол азотын массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

(K 0 - Y X) T ■ 0.014-100 _ 1.4 (Vq - Y x) T м м

Энд Vq нь хоосон зайг тодорхойлоход ашигласан натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн (5.10.1), см 3;

V\ - дээжийн шинжилгээнд ашигласан натрийн гидроксидын уусмалын хэмжээ (5.10.1), см 3;

T - титрлэхэд ашигласан натрийн гидроксидын уусмалын хэвийн байдал (5.10.1); m нь туршилтын дээжийн масс, g.

9.1.1.2 Аммиакийг борын хүчил болгон хуулах

(V x - Vq) - T -0.014 -100 _ 1.4 (V x -Vq) * T м м

энд Vq - хоосон зайг тодорхойлоход ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн (5.10.2), см 3;

V\ - дээжийн шинжилгээнд ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын хэмжээ (5.10.2), см 3 ;

T - титрлэхэд ашигласан хүхрийн хүчлийн уусмалын (5.10.2) хэвийн байдал; m нь туршилтын дээжийн масс, г.

9.1.1.3 Үр дүн

Туршилтын дээжинд агуулагдах азотын массын хувийг давтагдах байдлын шаардлагыг (9.1.2-ыг үзнэ үү) хангасан тохиолдолд хоёр тодорхойлолтын арифметик дундажаар тооцно. Үр дүнг 0.01% (м / м) нарийвчлалтайгаар илэрхийлнэ.

9.1.2 Конвергенц

Нэг шинжээчийн нэгэн зэрэг эсвэл нэн даруй гүйцэтгэсэн хоёр тодорхойлолтын үр дүнгийн зөрүү нь дараахь хэмжээнээс хэтрэхгүй байх ёстой.

0.03% - 3% -иас бага азотын агууламжтай (t / t); 3-аас 6% (t / t) азотын агууламжтай дундаж үр дүнтэй харьцуулахад 1%;

0.06% - 6% -иас дээш азотын агууламжтай (t / t).

9.2 Түүхий уургийн агууламжийн тооцоо

Үр дүнг 0.1% (т/т) нарийвчлалтайгаар тооцоолно.

10 Туршилтын тайлан

Туршилтын тайланд ашигласан арга, олж авсан үр дүнг зааж өгөх ёстой. Мөн азотыг түүхий уураг болгон хувиргахад ашигладаг хувиргах хүчин зүйл (жишээ нь 6.25) болон үүнд заагаагүй туршилтын нөхцөлийг оруулна. олон улсын стандартэсвэл нэмэлт гэж үзэх, түүнчлэн үр дүнд нөлөөлж болох аливаа нөхцөл байдал.

Туршилтын тайланд дээжийг бүрэн тодорхойлоход шаардлагатай бүх мэдээллийг агуулсан байна.

МЭДЭЭЛЭЛ

ЛАВЛАГААНЫ ДҮРЭМ, ТЕХНИКИЙН БАРИМТ БИЧИГ

	Зүйлийн дугаар		Зүйлийн дугаар
		ГОСТ 6709-72
ГОСТ 1770-74		ГОСТ 9147-80
ГОСТ 3118-77		ГОСТ 9656-75
ГОСТ 3773-72		ГОСТ 10652-73
ГОСТ 4145-74		ГОСТ 10929-76
ГОСТ 4146-74		ГОСТ 13496.0-80
ГОСТ 4165-78		ГОСТ 13586.3-83
ГОСТ 4166-76		ГОСТ 13979.0-86
ГОСТ 4204-77		ГОСТ 24104-88
ГОСТ 4232-74		ГОСТ 25336-82
ГОСТ 4328-77		ГОСТ 25794.1-83
ГОСТ 5845-79		ГОСТ 27262-87
ГОСТ 5962-67		ГОСТ 29169-91
		ГОСТ 29252-91

Каталогт оруулсан бүх баримт бичиг нь тэдний албан ёсны хэвлэл биш бөгөөд зөвхөн мэдээллийн зорилгоор зориулагдсан болно. Эдгээр баримт бичгийн цахим хуулбарыг ямар ч хязгаарлалтгүйгээр тарааж болно. Та энэ сайтын мэдээллийг өөр аль ч сайтад нийтлэх боломжтой.

Тэжээл, нийлмэл тэжээл, нийлмэл тэжээлийн түүхий эд. Азотын массын хувийг тодорхойлох, түүхий уургийн массын хувийг тооцоолох. Кельдалийн арга

Стандарт тэмдэглэгээ:
Стандарт статус:	Одоогийн
Орос нэр:	Тэжээл, нийлмэл тэжээл, нийлмэл тэжээлийн түүхий эд. Азотын массын хувийг тодорхойлох, түүхий уургийн массын хувийг тооцоолох. Кельдалийн арга
Англи нэр:	Тэжээл, холимог тэжээл, түүхий эд. Азотын массын хувийг тодорхойлох, түүхий уургийн массын хувийг тооцоолох. Кельдалийн арга
Хүчин төгөлдөр болсон огноо:	01.01.2001
Хэрэглээний хамрах хүрээ ба нөхцөл:	Энэхүү олон улсын стандарт нь азотын агууламжийг тодорхойлох арга, тэжээл, нийлмэл тэжээл, нийлмэл тэжээлийн түүхий эд дэх түүхий уургийн агууламжийг Кельдалийн аргаар тооцоолох аргыг тодорхойлдог.
Өөрчлөлтийн жагсаалт:	--2002-01-15-ны өдрийн №0 (бүртгэл --2002-01-15) "Танилцуулах хугацааг хойшлуулсан"
Програм №1:
	c=&f2=3&f1=II001&l=">OKS Бүх Оросын ангилагчстандартууд c=&f2=3&f1=II001065&l=">65 ХӨДӨӨ АЖ АХУЙ c=&f2=3&f1=II001065120&l=">65.120 Малын тэжээл * Малын тэжээлийн микробиологи, 07.100.30-ыг үзнэ үү. c=&f2=3&f1=II002&l=">KGS улсын стандартын ангилагч c=&f2=3&f1=II002015&l=">С Хөдөө аж ахуй, ойн аж ахуй c=&f2=3&f1=II002015001&l=">C1 Талбайн тариалалт c=&f2=3&f1=II002015001009&l=">С19 Туршилтын арга. Сав баглаа боодол. Тэмдэглэгээ

"Түүхий" уураг тодорхойлох (Кельдал аргын дагуу)

Түүхий уураг нь Kjeldahl макро эсвэл микро аргаар тодорхойлогддог.

Энэ арга нь тэжээлийн дээжийг төвлөрсөн хүхрийн хүчилд шатаах замаар азот, түүн дээрх түүхий уураг тодорхойлоход суурилдаг. Үүссэн аммиак нь хүхрийн хүчлийн аммонийн давс болж хувирдаг. Дараа нь энэ давс нь шүлтээр задарч, нэрэх явцад суллагдсан аммиак нь хүхрийн хүчлийн титрлэгдсэн уусмалаар баригддаг. Урвал нь дараах тэгшитгэлийн дагуу явагдана: Шатах:

NH 2 CH 2 COOH + 3H 2 SO 4 > NH 3 + 2CO 2 + 4H 2 O + 3SO 2

2NH 3 + H 2 SO 4 > (NH 4) 2 SO 4

• (NH 4) 2 SO 4 + 2NaOH > 2NH 4 OH + Na 2 SO 4
• 2NH 4 OH > 2NH 3 + 2H 2 O
• 2NH 3 + H 2 SO 4 > (NH 4) 2 SO 4

Тодорхойлолт ахиц дэвшил. Судалгаанд хамрагдсан 1 г орчим тэжээлийг туршилтын хоолойд (микрометод 0.1-0.3 г) хийж, аналитик жинд жигнэж, Кельдалийн колбоны ёроолд шилжүүлнэ. Үүнийг хийхийн тулд жижиг резинэн хоолойг хоолтой туршилтын хоолой дээр хийж, хөмөрсөн колбоны ёроолд аваачиж, эргүүлж, агуулгыг нь колбонд хийнэ. Хоосон туршилтын хоолойг ижил жин дээр жигнэж, туршилтын хоолойн жинг хоолтой болон хоосон хоолойн массын зөрүүгээс олно.

20 мл (микро аргаар 5 мл) төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг (машинаас) тэжээлийн дээж болгон Kjeldal колбонд сайтар асгаж, агуулгыг нь зөөлөн хольж, утааны бүрхүүлд мантийн халаагуур дээр налуу байрлалд байрлуулна. . Колбоны агуулгыг буцалгаад (эхэндээ болгоомжтой, хөөсөрч болохгүй). Шатаах явцад 3-5 мл устөрөгчийн хэт ислийг колбонд үе үе нэмнэ. Катализаторыг цутгахын өмнө тэдгээрийг бага зэрэг хөргөнө. Ил тод уусмал авах хүртэл тэжээлийг шатаа.

Тодруулсны дараа шингэнийг хөргөж, бага хэмжээний нэрмэл ус (100-150 мл) нэмж, 600-800 мл нэрэх колбонд алдалгүй хийнэ. Kjeldahl колбыг нэрмэл усаар хэд хэдэн удаа угаасан. Нэрэлтийн колбонд байгаа шингэний нийт хэмжээ нь түүний эзэлхүүний хагасаас хэтрэхгүй байх ёстой. Үүний зэрэгцээ 50 мл 0.1 н хүхрийн хүчлийн уусмал, 2-3 дусал метил оранж индикаторыг хүлээн авах конус колбонд хийж, хөргөгчийн шилэн хоолойн үзүүрийг хүчилд буулгаж, Кельдалийн аппаратанд хийнэ. .

Нэг төрлийн буцалгахын тулд бага зэрэг уушгин чулуу эсвэл цөөн хэдэн цайрыг нэрэх колбонд хийж, 80 мл 33% натрийн гидроксидын уусмалыг хананы дагуу болгоомжтой хийнэ (дээжийг шатаахад авсан хүчлээс 4 дахин их, 30%). - 88 мл, 40% - 66 мл), колбыг аппаратаас дусал баригчтай таглаагаар нэн даруй хааж, хольж, халаах нөмрөг дээр тавина.

Халах үед ялгарсан аммиак нь хүхрийн хүчлийн 0.1 Н уусмалтай холбогддог. Аммиакийг нэрэх дусал болж хувирах хүртэл нэрэх болно Цэнхэр өнгөулаан лакмус цаас. Сайн буцалгаад нэрэх нь 30-40 минут үргэлжилнэ.

Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хөргөгчийн шилэн хоолойн төгсгөлийг бага хэмжээний нэрмэл усаар угааж, хүлээн авах колбонд хийнэ. Дараа нь хүлээн авах колбоны агуулгыг метил жүржийн индикатор ашиглан 0.1 Н натрийн гидроксидын уусмалаар титрлэж, хүхрийн хүчлийн илүүдэлийг тодорхойлно. Хүхрийн хүчил (50 мл) хүлээн авах колбонд авч, чөлөөт титрлэсэн ялгааны дагуу аммиактай холбоотой хүчлийг тодорхойлно.

Дээж дэх азотын агууламжийг тооцоолохдоо 1 мл 0.1 Н хүхрийн хүчлийн уусмал нь 0.0014 г азоттой тэнцэнэ гэдгийг харгалзан үзнэ.

Тэжээлийн хуурай агаар дахь азотын хувийг 1-р томъёогоор тооцоолно.

Түүхий уургийн хэмжээг азотын агууламжийг хүснэгтэд үзүүлсэн харгалзах коэффициентээр үржүүлэх замаар тооцоолно.

Азотын хувиргах хүчин зүйлүүд

Коэффициентийг уураг дахь азотын агууламжийг харгалзан тодорхойлдог бөгөөд энэ нь тэжээлийн хувьд 13-19% хооронд хэлбэлздэг.

"Түүхий" уургийн тодорхойлолтын талаархи мэдээллийг 4-р хүснэгтэд оруулсан болно.

Хүснэгт 4 - Тэжээлийн "түүхий" уургийн тодорхойлолт

Энэ баримт бичиг автоматаар танигдсан. Баруун талд байгаа блокоос та сканнердсан хуулбарыг олох боломжтой. Бид баримт бичгийг гараар таних тал дээр ажиллаж байгаа ч энэ бол асар их ажил бөгөөд маш их цаг зарцуулдаг. Хэрэв та бидэнд тусалж, бичиг баримтын боловсруулалтыг хурдасгахыг хүсвэл бидэнд багахан хэмжээний мөнгө хандивлах замаар үүнийг хийх боломжтой.

ГОСТ 13496.4-93

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

ТЭЖЭЭЛ, НИЙЛМЭЛ ТЭЖЭЭЛ, ТҮҮХИЙ

Азотын агууламж ба түүхий уураг тодорхойлох арга

Албан ёсны хэвлэл

Москва Стандартинформ 2011

ГОСТ 13496.4-93 Өмнөх үг D ОХУ-ын Улсын стандартаар боловсруулсан

Стандартчиллын улс хоорондын зөвлөлийн Техникийн нарийн бичгийн дарга нарын газраас ТАНИЛЦУУЛСАН. мегрологи ба гэрчилгээжүүлэх

2 Стандартчиллын улс хоорондын зөвлөлөөс БАТЛАВ. хэмжил зүй, баталгаажуулалт 1993 оны 10-р сарын 21

Ларетва мужийн нэр

Киргиз Бүгд Найрамдах Кири Улс Моллова Молловастанлари ОХУ-ын Роски Фолерания Госстанларт

Бүгд Найрамдах Тажикстан Тажикгосстаноар1 Туркменистан

ОХУ-ын Фелеранийн Стандартчиллын хорооны тогтоолоор 3. хэмжил зүй, баталгаажуулалтын 12.06.94-ны өдрийн 160 дугаартай ГОСТ 13496.34 93-ыг 01.01.95-аас эхлэн Rosenis холбооны улсын сганларт болгон нэн даруй хүчин төгөлдөр болгосон.

4 ГОСТ 1346.4-ИЙН ОРОНД 84

> Бүгд найрамдах улс. 201 оны гуравдугаар сар

Мөн стандартууд. 1993 он

Энэхүү ISO стандартыг дараа нь эсвэл хэсэгчлэн хуулбарлаж болно. Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн агентлагийн зөвшөөрөлгүйгээр албан ёсны хэвлэл болгон ОХУ-ын нутаг дэвсгэрт олшруулж, тараасан.

UDC 636.085:546.17.06:006.354 С19 бүлэг

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

ТЭЖЭЭЛ, НИЙСЛЭЛ, НИЙМЭЛ ТӨЛСИЙН ТҮҮХИЙ ЭД ГОСТ

Азот ба түүхий протений агууламжийг тодорхойлох арга

foddec. олборлосон тэжээл, малын тэжээлийн түүхий эд. Азот ба түүхий уураг тодорхойлох арга

MKS 65.120 OKSTU 9119

Оруулсан огноо 1995-01-01

Жинхэнэ станларт нь бүх тэжээлдээ хүрдэг. нийлмэл тэжээл нь түүхий эд (ашигт малтмалын гарал үүсэл, тэжээлийн хөх тариа, улаан чинжүүг эс тооцвол) бөгөөд титриметрийг (Ksldalur ба айть тодорхойлох фотометрийн аргуудын дагуу) дараа нь дахин тооцоолж, түүхий уураг Ha түүхий уургийн үр дүнг тодорхойлдог.

1 ГОСТ 13496.0 стандартын дагуу дээж авах. ГОСТ 1356.3. ГОСТ 13979.10. ГОСТ 27262.

2 Кельдалийн дагуу азотыг тодорхойлох титриметрийн арга (үндсэн арга)

Аргын хуурайшилт нь аммонийн давс үүсэх замаар төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг буцалгах замаар дээжийн органик бодисыг задлахад оршино. аммонийг аммиак болгон хувиргах, хүчиллэг уусмал болгон нэрэх, титриметрийн аргаар аммиакийн тоон бүртгэл, туршилтын материал дахь азотын агууламжийг тооцоолох.

2.1 Төхөөрөмж. материал, урвалж

ГОСТ 24104 * стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р ангийн лабораторийн жингийн жингийн дээд хязгаар нь 240 гр.

ГОСТ 24 IZ стандартын дагуу нарийвчлалын 4-р ангийн лабораторийн жингийн жингийн хамгийн том муж MN) g эсвэл ижил нарийвчлалын ангиллын бусад жинлүүр.

Сүрэл таслагч брэнд ISR-[ эсвэл бусад брэндүүд.

SK-[G маркийн тэжээлийн дээж хатаагч эсвэл 5 ° С-ээс ихгүй температурыг хадгалахад алдаатай лабораторийн хатаах шүүгээ.

Жижиг лабораторийн брэнд MRI-2 эсвэл бусад брэндүүд.

Г мм диаметртэй нүхтэй шигшүүр.

Цахилгаан халаагуур эсвэл хий шатаагч.

Kjellal төрлийн үйлдвэр эсвэл чөлөөт уурын аммиакийн колбоны төхөөрөмж (зураг 2-ыг үз).

Tiyuan-тай 214) vvsaen-д ГОСТ 24 IN - 2001. Оросын Фелерания Дорнодод? ГОСТ 53228 - MN \ U sass дараах байдлаар).

Излайн албан тушаалтан

ГОСТ 13496.4-93

GAO xm 7 haple арилгагчийг нэвтрүүлснээр TIN уналтын юүлүүрүүдийн дагуу хамгийн өндөр байна. Хөргөгчинд. 5 хүлээн авалтын дуудлага EMCO TE MCN TER? оюун ухаан. 4 islemny CTD TTR, t - KAD. Wat qe туулай Өө

ЖЕК С Пэ ТОПО ТОН паТы пе. WAM Patosaa шарагч

Ee Drawing |

1 шил ирсэн; 2 | каласуловицл. Ч колбо. А, 3 в. G.H товшиж байна. арав

Зураг 2

ГОСТ 13496.4-93

Индикаторын дусаагуур.

ГОСТ 29252-ын дагуу 19.25 эсвэл 50) багтаамжтай 2-р зэргийн нарийвчлалын бюреткатай титрлэх суурилуулалт.

ГОСТ 9147 стандартын дагуу шаазан зуурмаг ба шавар.

Kjellal колбо, NYU хүчин чадал. 250 эсвэл 500 см'.

50-100 см3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн туршилтын хоолой эсвэл 100 см3* багтаамжтай халуунд тэсвэртэй яндангаар хийсэн колбонд.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 2 Зем диаметртэй шилэн юүлүүр эсвэл Кельлал бут.

ГОСТ 25346 стандартын дагуу 250 см3 багтаамжтай конус колбо.

5) ба 1000 мл багтаамжтай эзэлхүүний колбонд! ГОСТ 17-ийн дагуу.

ГОСТ 177) стандартын дагуу M) ба 1400 см3 багтаамжтай хэмжих цилиндр.

GI 25 см-ийн багтаамжтай тарилгатай пипетк? ГОСТ 29169 стандартын дагуу.

ГОСТ 914 $-ын дагуу 1000 см-ийн багтаамжтай шаазан шил.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу 50 см3 багтаамжтай химийн шил.

Асбест хуудас.

Бодис. шингэн гадагшлуулахаас сэргийлэх: пирфорын хэсэг. шилэн сувс. шинэхэн зүссэн уушгин чулуу.

ГОСТ 4204-ийн дагуу баяжуулсан хүхрийн хүчил. x. h.. h.l. а. ба хүхрийн хүчлийн стандарт титр 0.05 моль / ам "(0.Yon.) уусмал.

ГОСТ 4145, х стандартын дагуу калийн сульфат. х.х.х.а.

Калийн персульфат ГОСТ 4146. h.l.a.

ГОСТ 4165 стандартын дагуу судалтай сульфат 5 долгионы h.l.a .. x. h.

ГОСТ 4166. аналитик зэрэглэлийн дагуу долгионгүй натрийн сульфат.

ГОСТ NYu929-ийн дагуу волоролын хэт исэл. 30 "&-тай долгионы зуурмаг.

ГОСТ 9656. аналитик зэрэглэлийн дагуу борын хүчил.

ГОСТ 4338-ын дагуу натрийн гидроксид. x. h. эсвэл h. d. a .. 33 4"-ийн массын хувьтай долгионы уусмал: ГОСТ 25794.1-ийн дагуу бэлтгэсэн натрийн гидроксидын G молилмын уусмал.

ГОСТ 5962® стандартын дагуу цэвэршүүлсэн этилийн спирт.

Метил улаан.

Метил хөх эсвэл бромкрезол ногоон.

ГОСТ 6709 стандартын дагуу нэрсэн үхэр.

Анхаарна уу. GIADA EY Ps хэрэглэхийг зөвшөөрнө. хар өнгөлгөө ба хэмжих саваа. хэмжилзүйн ижил буюу илүү сайн шинж чанартай байх.

2.2 Туршилтанд бэлтгэх

2.21 Шинжилгээнд зориулж дээж бэлтгэх

Өвсний дундаж дээж. дарш, хадлан. сүрэл, ногоон тэжээл гэх мэтийг 1 Дэлхий урттай сегмент болгон буталсан; Үндэс үр тариа, булцууг өмнөд хэсэгт 0.5 см зузаантай хавтан (зүсмэл) болгон хуваасан. хатаасны дараа жин нь дор хаяж 50 гр байх ёстой.

Хатаасны дараа агаарт хатаасан дээжийг лабораторийн тээрэмд нунтаглаж, шигшүүрээр шигшинэ. Хайчаар эсвэл зуурмагаар гар аргаар нунтагласны дараа шигшүүр дээрх trulnoizmelchimy үлдэгдлийг шигших хэсэгт шилжүүлж, сайтар холино.

Холимог болон холимог тэжээлийн түүхий эдийн дундаж дээжийг урьдчилан шигшихгүйгээр нунтаглаж шигшинэ.

Шинжилгээнд бэлтгэсэн дээжийг хуурай газар таглаатай шилэн эсвэл хуванцар саванд хадгална.

Судсаар хийсэн тэжээлийн дээжийг урьдчилсан боловсруулалтгүйгээр шинжилдэг.

2.2.2 Урвалж, уусмал бэлтгэх

2.2.21 Холимог катализатор бэлтгэх

Катализатор Хүхрийн хүчлийн хэлхээний жингийн 1 хэсгийг холино. Калийн сульфатын жингийн 100 хэсэг, селенийн жингийн 2 хэсэг. нарийн ширхэгтэй нунтаг гарган авахын тулд зуурмагт сүсэглэн нунтаглана.

Катализатор 2. Холимог |) жингийн хэсэг нь сульфатын шөл ба IJ-ийн жингийн хэсэг калийн сульфат. нарийн ширхэгтэй нунтаг авахын тулд зуурмаг болон зуурмагт нунтаглана.

* ОХУ-д, asystvlst ГОСТ 51652-JI

ГОСТ 13496.4-93

Катализатор [ ба 2-ыг бэлтгэхэд калийн сульфатыг калийн гидроксид эсвэл натрийн сульфатаар ижил хэмжээгээр солихыг зөвшөөрнө.

2.2.2.2 Седан агуулсан хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх

Аморф буюу нунтаг селен. аль нь ч биш) 9 г хурдаар am 'хүчил. 1 өтгөрүүлсэн хүхрийн хүчлийг халууны колбонд өнгө өөрчлөгдөх хүртэл халааж уусгана.

2.223 Cf ASOD = 0.05 (O.R.) бүхий хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх.

Стандарт давсны хүчил хэрэглээрэй. Уусмалыг дүрмийн дагуу бэлтгэдэг. иж бүрдэлд хавсаргасан.

ГОСТ 25794.1-ийн шаардлагын дагуу баяжуулсан хүхрийн хүчлээс (/Н,5О.) = 9.0-тай хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэхийг зөвшөөрнө.

2.2.24 34"-ийн массын концентрацтай борын хүчлийн уусмал бэлтгэх

40 г борын хүчлийг халааж бага хэмжээний бүлээн усанд уусгаж, 1000 мл колбонд хийнэ. Хөргөлтийн дараа эзэлхүүнийг 100 см* хүртэл усаар дүүргэнэ.

2.2.25 Заагчийг хавсаргах

Титрлэхдээ олиныг дараах инликаторуудаас ашигладаг.

үзүүлэлт | 100 мл-т 0.20 г метил улаан, 0.10 г метилен хөхийг уусгана: 96 г этилийн спиртийн уусмал:

indicagor 2 холих 3 боть 0.) “э-тилийн спирт дэх бромкрезол ногооны e-р уусмал ба | этилийн спирт дэх метилийн улаан 0.2"&-р уусмалын эзэлхүүн. Харанхуй колбонд хийсэн инликагорыг хадгалдаг.

2.2.26 Зол 33 масстай натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

330 пагриа гидроксидыг шаазан шилэнд 670 см3 листсэн усанд уусгана.

2.2. Натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

шар шувуу 40% өвчтэй

3400 г натрийн гидроксидыг шаазан шилэнд 60 мл нэрмэл усанд уусгана.

24 Туршилт

2.4.1 Хоол хийх

Хуурай урт хоолойд. Kjellal колбоны хоолойд чөлөөтэй. ургамлын гаралтай тэжээл 0.7 л жинтэй. тэжээх. 0.3 0.т амьтны гаралтай гурил буюу 0.41 гр-аас ихгүй алдаатай 0.4 0.5 гараж.Кьеллал колбонд туршилтын хоолойг ёроолд нь оруулах замаар. дээжийг асгаж, туршилтын хоолойг дахин жинлэнэ. Эхний болон хоёр дахь суспензийн ялгаагаар дээжийн массыг тодорхойлно. ала анализ хийсэн. Эрдэсжилтийг хоёр аргын аль нэгээр гүйцэтгэдэг.

арга зам |. Холимог катализатороос 2 г [эсвэл 8 г катализатор 2] Кжеллаль колбонд хийнэ.

арга 2. 10 см' волоролын хэт ислийн усан уусмал © масс 30 "Келлал колбонд исэлдүүлэгч гель болгон нэмнэ. Хүчтэй урвал зогссоны дараа ижил хэмжээний хамт төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмнэ. Шаталтыг хурдасгахын тулд ашиглахыг зөвлөж байна

Kjellal колбоны агуулгыг хөнгөн дугуй хөдөлгөөнөөр сайтар холино. дээжийг бүрэн норгохыг хангах. Колбыг халаагуур дээр дараах байдлаар хийнэ. Ингэснээр түүний тэнхлэг нь босоо чиглэлд 30 45 ' өнцгөөр налуу байна. колбоны хүзүүнд жижиг шилэн юүлүүр эсвэл ханцуйг хийж эрдэсжилтийн үед хүчлийн дэгдэмхийжилтийг бууруулдаг. Эхлээд колбыг дунд зэрэг халаана. хүчтэй хөөс үүсэхээс сэргийлнэ.

Нивескаг халааж байхдаа колбыг эргүүлж үе үе хутгана. Хөөс алга болсны дараа халаалтыг нэмэгдүүлнэ. шингэнийг тогтмол буцалгах хүртэл. Нанев хэвийн гэж тооцогддог. хэрэв хүчиллэг уур нь Кельдал колбоны хүзүүнд ойртож өтгөрдөг. колбоны ханыг хэт халалтаас зайлсхийх. шингэнтэй харьцдаггүй. Хэрэв ил галыг ашиглаж байгаа бол. дараа нь хэт халалтаас урьдчилан сэргийлэх боломжтой. арай бага диаметртэй нүхтэй асбестын хуудсанд саад учруулах. хөрвөх чадварын түвшинд колбоны диаметрээс .

Судас алга болсны дараа (бага зэрэг өсвөр насны сүүдэр алдагдсан). халаалтыг 30 минутын турш үргэлжлүүлнэ. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг нэрэлт рүү тоон хэмжээгээр шилжүүлнэ

ГОСТ 13496.4-93

колбо. 20 30 см-ийн жагсаалтад орсон үхэр Kjellal колбыг гурван удаа зайлж угаана. Нэрэлтийн колбонд байгаа уусмалын нийт хэмжээ 214) 25 см' байх ёстой.

Kjellal колбонд нэн даруй отонка зурахыг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд ala miperalization нь UI) см-ийн багтаамжтай Kjellal колбыг ашигладаг. Аммиакийг нэрсний дараа эрдэс ансатыг 15% 200 см-ийн жагсаалтад орсон үхэрээр шингэлнэ.

Холимог тэжээлийн аж ахуйн нэгжүүдэд болон өвслөг тэжээл бэлтгэх явцад экспресс шинжилгээ хийхдээ эрдэсжилтийг бэлтгэх дараахь аргыг илрүүлдэг.

Туршилтын дээжийн 0.2 жинтэй хэсэг. 0.3 г-ийг Kjellal колбонд эсвэл туршилтын хоолойд хийнэ. эсвэл халуунд тэсвэртэй шилэн колбонд хийнэ. Дээжтэй колбонд 4 эм ' нэмнэ. туршилтын хоолойд - 3 см * массын концентрацитай устөрөгчийн хэт ислийн долгионы уусмал 30 "&. 1.5 2 минутын дараа колбонд 5 эм нэмнэ. туршилтын хоолойд 22 см-ийн концентрацитай хүхрийн хүчил. селен агуулсан. чанаж болгосон боловч 2.2.2.2. Дээжийг бүрэн норгохын тулд колбо эсвэл туршилтын хоолойн агуулгыг сайтар холино. Дээж бүхий колбо эсвэл туршилтын хоолойг цахилгаан халаагуурт хийж, буцалгах хүртэл халаана. Дараа нь халаалтыг нэмэгдүүлж, уусмалыг бүрэн арилгах хүртэл (20-30 минут) давсжилт үргэлжилнэ. Хэрэв шийдэл нь тодорхойгүй бол. Дараа нь халаалтыг дахин 8 минутын турш үргэлжлүүлнэ эсвэл хөргөнө. 0.5 см 'устөрөгчийн хэт ислийн уусмалыг 30-ийн массын холболттой асгаж, бүрэн өнгө өөрчлөгдөх хүртэл TAT шиднэ. Хөргөлтийн дараа эрдэсжүүлсэн бодисыг 100 см3 багтаамжтай колбонд тоо хэмжээгээр шилжүүлж, уусмалын эзэлхүүнийг нэрлэсэн усаар тохируулж, холино. 50 мл эрдэсжүүлсэн уусмалыг колбонд хийнэ.

2.3.2 Аммиак хуулалт ба титрлэлт

23.2.1 Аммиакийг хуулах

Хүлээн авах колбонд 20 мл-ийг хийнэ: 4 ба 3 дусал дуслын концентрацитай борын хүчлийн уусмал. Колбыг ийм байдлаар хөргөгчний шал руу нисдэг. Ингэснээр түүний үзүүрийг |-ээс багагүй гүнд борын хүчлийн уусмалд дүрнэ үзнэ үү.Хүйтэн усыг хөргөгчөөр дамжуулдаг.

Аммиакийг хуулах төхөөрөмжид нэрэх колбыг дусаах юүлүүрээр 33 "& массын хувьтай натрийн гидроксидын эрдэсжүүлсэн уусмалаар сайтар хийнэ. юүлүүр 10 15 см: нэрмэл усаар 2 3 удаа угааж байна. силосын лац болгон бага хэмжээний үхэр үлдээх. Нэрэх колбыг төхөөрөмжид холбох хүртэл натрийн тил оксидын уусмал нэмэхийг зөвшөөрнө. Энэ савхайд натрийн гидроксидын уусмалыг хананы дагуу нэрэх колбонд хийнэ. эрдэсжилттэй холихгүйг хичээж байна. ба аппаратад хавсаргасан ала аммиак хөрс хуулалт.

Нэмсэн натрийн гидроксидын хэмжээ нь хүхрийн хүчлийн хэмжээнээс хамаарна. эрдэсжилтийг бэлтгэхэд ашигладаг. Эрдэсжилтийн процесс дууссаны дараа үлдсэн хүхрийн хүчлийн шоо см тутамд дор хаяж 3.5 см3 натрийн гидроксидын уусмалыг 33% -ийн массын хувьтай нэмэх шаардлагатай. Хэрэв үлдэгдэл хүхрийн хүчлийн хэмжээг тодорхойлоход хэцүү бол шүлтийн эзэлхүүнийг хүхрийн хүчлийн эзэлхүүнээр тооцоолно. эрдэсжилтэд зориулж авсан. Хөрс хуулалтын колбоны агуулгыг урьдчилан саармагжуулахыг 40"-ийн масстай натрийн гидроксидын уусмалаар зөвшөөрнө. индикаторуудын аль нэгийг ашиглан. Аммиак ялгаруулахын тулд нэмэлт | см" натрийн гидроксидын уусмалын масс loley 40<.>

Галын колбыг цахилгаан халаагуур эсвэл хийн шарагчаар халаана. Галын колбонд байгаа уусмалыг дараах байдлаар халаана. жигд буцалгахын тулд. Хөрс хуулалтын ажлыг чөлөөт уураар хийхийг зөвшөөрнө. Аммиак ялгаруулахаас сэргийлэхийн тулд. Уур үүсгүүр дэх усыг EP индикатор, po3e-howl - inlicagor 2-ийг ашиглах үед хүхрийн хүчлээр нил ягаан өнгөтэй болтол хүчиллэгжүүлсэн байх ёстой.

Аммиак хуулалтын эхэн үед хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын өнгө ногоон болж өөрчлөгдөнө. Хэвийн буцалгах үед 20-30 минутын дараа хүлээн авах колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүн ихэвчлэн 150-200 мл байдаг.Шуурхай шинжилгээ хийх үед нэрэх хугацааг 7 H10 минут хүртэл бууруулдаг. нэрэх konene улаан лакмус цаас ашиглан тодорхойлж болно. Үүнийг хийхийн тулд хүлээн авах колбыг төхөөрөмжөөс гаргаж авдаг. өмнө нь хөргөгчний морьдыг нэрмэл усаар угааж, листиллятын дусал дуслаар шалан дээр лакмус тестээр солино. Хэрэв лакмус цэнхэр болж хувирахгүй бол. аммиакийг зайлуулах ажил дууссан. Хэрэв лакмус цэнхэр болж хувирвал. хүлээн авах колбыг дахин хөргөгчийн шалан дээр аваачиж, нэрэлтийг үргэлжлүүлнэ. Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хүлээн авах колбыг доошлуулж, хөргөгчний колбыг жагсаалтад орсон усаар угааж хүлээн авах колбонд хийнэ. Аммиакийг "/, H. $ O,) \u003d 0.05 моль / лм" бүхий хүхрийн хүчлийн уусмалаар бюреттээс усгүйжүүлж, индикаторыг ашиглах үед үүсгэгчийн өнгө ногоонаас нил ягаан болж [мөн ногооноос ягаан хүртэл өөрчлөгдөнө. инликаторыг ашиглах үед 2.

ГОСТ 13496.4-93

3.4.22 Аммиакийг хүхрийн хүчил болгон хуулах

= 0.05 моль/ам* хэмжээтэй 50 см3 хүхрийн хүчлийн уусмалыг пипеткээр хүлээн авах колбонд хийнэ. нэрэх хилэн арга. 2.3.2.1-д заасан. Нэрэлтийн ажил дууссаны дараа хүлээн авах колбоны агуулгыг (р = 0.05 моль/лм"-тай хүхрийн хүчлийн уусмалын илүүдэл) натрийн гидроксидын уусмалаар (NaOH) = 091 моль/лм” өнгө өөрчлөгдөх хүртэл усжуулна. ногоон руу.

2.4.2.3 Үүний зэрэгцээ ус, урвалж бодисыг аммиакаар бохирдуулах хяналтын туршилтыг хийнэ. тэжээлийн дээж авахаас бусад.

Борын хүчилд нэрэх явцад хяналтын туршилтанд шивэхэд зарцуулсан хүхрийн хүчлийн хэмжээ. 0.5 см-ээс хэтрэхгүй байх ёстой. Хүхрийн хүчилд нэрэх үед натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн. титрлэх зорилгоор шингэлнэ. хамгийн багадаа 49.5 u байх ёстой." Тогтсон нормоос хэтэрсэн тохиолдолд урвалжийг аммиакаар бохирдуулах эх үүсвэрийг тодорхойлж, устгана.

24 Үр дүнг боловсруулах

2.4.1 Аммиакийг борын хүчилд нэрэх үеийн туршилтын дээж дэх азотын (N) массын хувь хэмжээг томъёогоор тооцоолно.

t rae G хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн. туршилтын уусмалыг титрлэхэд ашигладаг. см': "- хяналтын туршилтанд титрлэхэд зарцуулсан хүхрийн хүчлийн уусмалын эзэлхүүн. идэх ": K - SU, H, 3O бүхий хүхрийн хүчлийн уусмалын гистерийг засах,) \u003d 0.05 моль / ам", хэрэв үүнийг стандарт титрээс бэлтгэсэн бол: (0.0014 азотын масс. масстай тэнцэх) |см ' уусмалд агуулагдах хүхрийн хүчлийн хэмжээ = 0,05 т: дээжийн t жин, г. натрийн c (NaOH) = 0,1 моль/ам. "хяналтын туршилтанд хүхрийн хүчлийн уусмалыг титрлэхэд ашигласан c = 0,05, см" p натрийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн c (NaOH) = 0.1 моль/ам", туршилтын уусмал. Натрийн гидроксидын уусмалын титрийг засахад c (NaOH)) = 0.1 моль/ам "; (0.0014 азотын масс. эквивалент хүхрийн хүчлийн масс. | см 'ууссанд агуулагдах = 0.05 т: t дээжийн жин. g: 100 коэффициентийг хувь болгон хувиргах.

Анхаарна уу. Экепресе-анаали хийх үед үр дүн нь хоёр дахин нэмэгддэг. тах ас лан пар полонина эзлэхүүн м эрдэсжилт.

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундажийг туршилтын эцсийн үр дүн болгон авна. Үр дүнг гурав дахь аравтын бутархай хүртэл тооцоолж, хоёр дахь аравтын бутархай хүртэл дугуйрна.

2.4.3 Зэрэгцээ тодорхойлох хоёр үр дүнгийн хоорондох зөвшөөрөгдөх задралууд (мөн өөр нөхцөлд (0) авсан хоёр үр дүнгийн хооронд (өөр өөр лабораторид. өөр өөр цаг үед. өөр багаж дээр ажиллах үед гэх мэт). итгэлийн түвшинд Р = 0.95. дараах утгаас хэтрэхгүй байх ёстой.

d = 0.02+0.03%, D =

fae XY хоёр зэрэгцээ тодорхойлолт. “: Xv нь хоёр туршилтын үр дүнгийн арифметик дундаж юм. янз бүрийн нөхцөлд гүйцэтгэнэ. “©.

ГОСТ 13496.4-93

Зэрэгцээ тодорхойлох болон туршилтын үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүү. янз бүрийн нөхцөлд хийгдсэн. өөр илэрхийлэлтэй байж болно. энэ бүтээгдэхүүний зохицуулалтын болон техникийн баримт бичигт заасан.

Шинжилгээний үр дүнгийн хязгаарлах алдаа (t,) нэг талт итгэлтэй магадлал P = 0.95 томъёогоор тооцоолно.

Шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдааг тэжээлийн чанарыг үнэлэхэд ашигладаг.

Судалгаанд хамрагдсан дээжийн багцад стандарт дээж (SS) байгаа бол зэрэгцээ тодорхойлохгүйгээр шинжилгээ хийхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд (зэрэгцээ тодорхойлох судалгааг сонгох статистик хяналтыг заавал хийх тохиолдолд) нэг тодорхойлолтын үр дүнг туршилтын үр дүн болгон авна. Хэрэв RM-д хуулбарласан эсвэл баталгаажуулсан азотын массын эзлэхүүний зөрүү (Ru-аас хэтрэхгүй бол)

D = 0.0670.0334,. gle A, тодорхойлсон бүрэлдэхүүн хэсгийн үнэ цэнэ, CO дээр evnletelenet авсан. м. 2.4.4 Хуурай бодис дахь азотын массын хувийг (No.) хувиар тооцно.

Мөн энэ A, = --. en gle L туршилтын дээж дэх азотын массын хэсэг. туршилтын дээж дэх чийгийн массын хувь. Сэ.

2.5 Шинжилгээний дээжинд (\,) эсвэл хуурай бодис (X;) дахь түүхий уургийн массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

AH) = 6.23M A.

Энд 6.2% нь нийт азотын агуулгыг түүхий уураг болгон хувиргах хүчин зүйл: А нь туршилтын дээж дэх азотын массын хэсэг юм. “; X. Хуурай бодис дахь azyut-ийн массын хэсэг. “e.

3 Азотыг тодорхойлох фотометрийн индофенолын арга

Аргын мөн чанар нь дээжийн органик бодисыг төрөлхийн хүхрийн хүчилтэй хамт аммонийн давс үүсгэх замаар задалж, дараа нь өнгөт инлофенолын нэгдэл хэлбэрээр аютыг фотометрээр тодорхойлоход оршино. торгомсог орчинд салилат болон натрийн гипохлориттой холилдоход үүсдэг ба 655 нм-т хамгийн их гэрэл шингээх чадвартай. Фотометрийн уусмал дахь ayt-ийн концентраци 0.01 9 байх ёстой.

4. Тоног төхөөрөмж. материал, урвалж

ГОСТ 24104 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р зэрэглэлийн лабораторийн жингийн жингийн хамгийн дээд хязгаар 20% буюу ижил нарийвчлалтай ГОСТ 241494-ийн дагуу 4-р нарийвчлалын ангийн лабораторийн жингийн хэмжээ нь 5 тонн жинтэй эсвэл ижил нарийвчлалтай бусад масштабтай. анги.

Ургамлын дээж нунтаглагч IPR-2.

Сүрэл таслагч брэнд ISR-[ эсвэл бусад брэндүүд.

SK-G маркийн тэжээлийн дээж хатаагч эсвэл SC-ээс ихгүй температурыг хадгалахад алдаа гарсан лабораторийн хатаах шүүгээ.

Mel'iina лабораторийн брэнд MRI-2 эсвэл бусад брэндүүд.

Нүхний диаметртэй шигшүүр | мм.

Фотоэлектролориметр. 620 670 им-ийн бүсэд хамгийн их гэрэл дамжуулах гэрлийн шүүлтүүртэй байх.

350) 400 'C халаалтын температуртай цахилгаан халаагуур эсвэл хийн шатаагч.

Лийр резин.

50 100 см3 багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн туршилтын хоолой эсвэл 100 см3* багтаамжтай халуунд тэсвэртэй шилээр хийсэн колбонд.

3 см-ийн багтаамжтай торус хүртэл? эсвэл 3м-ийн багтаамжтай зэрэглэлийн пипетк! ГОСТ 29169.

ГОСТ 13496.4-93

ГОСТ 29169 стандартын дагуу 2 см-ийн багтаамжтай поршений пипетк эсвэл гутал.

ГОСТ 29109 стандартын дагуу 0.5 ба 2.5 эм'-ийн багтаамжтай шири-лозатор эсвэл төгссөн пипетк.

ГОСТ 177-ийн дагуу 50 см3 багтаамжтай домтор эсвэл 50 см2 багтаамжтай пилинар).

NY ба 500 см3* багтаамжтай Kjellal колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 100-аас 1000 см3 багтаамжтай эзэлхүүний колбонд.

ГОСТ 25346 стандартын дагуу HA см-ийн багтаамжтай химийн шил эсвэл конус колбо.

ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50 см3 хүртэл багтаамжтай бюретт ба шаталсан гутал.

ГОСТ 3773 стандартын дагуу аммонийн хлорид, аналитик зэрэг.

ГОСТ 43238 стандартын дагуу натрийн гидроксид. (\aOH) \u003d 2 бүхий аналитик цэвэр уусмал

Натрийн салицизовокисли, tsp а.

Натрийн нитропруссид. h.d ба.

ГОСТ 5845. аналитик зэрэглэлийн дагуу кали-натрин тартрат.

Диодийн давс отилендиамин-No. Үгүй Үгүй Y-тетра цууны хүчил. ГОСТ 10652-ын дагуу 2-воллей (грилон В) x. дөрөв.

Kitestota no POCT 4204 a. а. а.

Шохойн хлоридын техникийн .

ГОСТ 1929 стандартын дагуу волоролын хэт исэл. массын концентрацийн уусмал 30 х. Ч.

ГОСТ 83-ын дагуу долгионгүй натрийн карбонат. h.

ГОСТ 311$, h.d.a-ийн дагуу давсны хүчил.

Калийн навч ГОСТ 4232. h.a.

Натрийн сульфат (тносульфат), стандарт титр.

Бога ГОСТ 6249-ийн дагуу жагсаасан.

4.2 2.2.1-д заасны дагуу шалгалтад бэлтгэх.

3.2.1 Уусмалыг услах

3.2.1.1 Уусмалыг бэлтгэх 1

57 гр давсны натри. 17 г кали-натрийн тартрат, 27 г натрийн гидроксидыг 700 см 3 листилсэн усанд уусгана. Уусмалыг аммонийн ул мөрийг арилгахын тулд 20 минут буцалгана. Хөргөсний дараа үүссэн уусмалд 0.4 г натрийн пиропруссил нэмнэ. уусмал ба lo E lm-ийн эзэлхүүнийг нэрмэл усаар цуглуулж, сайтар тагласан саванд урвалжийг хөргөгчинд [| сараар хадгалах боломжтой.

3.2.1.2 Уусмалыг бэлтгэх 2

К 5) см ‘шийдэл | 40% см' жагсаалтад орсон ус, 19 см' натрийн гиароксидын уусмал c \u003d 2 моль / лм нэмнэ. "Дуулгад [г Трилон В-ийн г нэмнэ. Шинжилгээний залхуугийн үед уусмалыг бэлтгэнэ.

3.2.1.3 Уусмалыг бэлтгэх 3

150 г цайруулагчийг 500 см 25) см-ийн нэрмэл устай шилэнд холино. Өөр нэг аяганд 105 г натрийн карбонатыг 250 см3 нэрмэл усанд уусгана. Хоёр уусмалыг байнга хутгах замаар асгаж авна. Масс эхлээд өтгөрдөг. дараа нь шингэрүүлнэ. Түдгэлзүүлэлтийг | дээр үлдээсэн Тунгаснаас хойш 2 хоногийн дараа тунгалаг судсыг шүүж, цаасан шүүлтүүрээр шүүнэ.

3-р уусмалд идэвхтэй хлорын концентрацийг тодорхойлно. Ил тод шүүлтийн логог см'-ийн хувьд 3-р уусмалыг 1) см' багтаамжтай конус колбонд 40 U eat нэрмэл усаар шингэлнэ. 2 г навчит кали нэмээд 19 идэх` | моль/дм' давсны хүчлийн уусмал. Үүссэн иодыг натрийн тиосульфатын O, EN.O) = 0.1 моль/лм* уусмалаар титрлэнэ. интоорын өнгө алга болохын тулд стандарт титрээс бэлтгэсэн.

Идэвхтэй хлорын холболт (c). г/дм`. томъёоны дагуу тооцоолно

c = 0.00355. Рёо. 1000.

rae Г натрийн тиосульфатын уусмалын эзэлхүүн c = 0.1 моль/дм”. титрлэхэд хэрэглэнэ G см * уусмал 3. идэх”. (1.00355 хлорын масс. [ см * натрийн тиосульфатын уусмал в (Ma; $.0, SHO) = = 0.1 г: 1000 хувиргах хүчин зүйлд харгалзах 3-р уусмалыг харанхуй шилэн саванд хөргөгчинд хадгална [gola.

ГОСТ 13496.4-93

3.2.14 Зуурмаг бэлтгэх 4

3-р уусмалыг 1.2 т/лм` идэвхтэй хлорын агууламжтай нэрмэл усаар шингэлж, насан туршдаа шинжилгээнд хэрэглэнэ.

Уусмалын эзэлхүүн 3. тодорхой хэмжээний уусмал бэлтгэхэд шаардлагатай 4. томъёогоор тооцоолно

cae 1.2 шаардлагатай хлорын концентраци. G уусмалын хэмжээ 3. бэлтгэхэд шаардагдах G; см ‘шийдэл 4. см: r. бэлтгэсэн уусмалын хэмжээ 4. см”:

идэвхтэй хлорын концентраци. 3.21.5 Хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх. селен агуулсан. 2.2.2.2-ын дагуу. 3.2.1.6 Аммонийн хлоридын нөөцийн уусмал бэлтгэх

1.919 г аммонийн хлоридын нэг хэсгийг (99.5 үндсэн бодис агуулсан) усанд уусгаж, усаар дүүргэсэн уусмалын эзэлхүүнийг KAJ см-ээр авна. Уусмал нь |-д 0.5 мг азот агуулдаг см.

3.2.17) Харьцуулах шийдлийг бэлтгэх, e pa-plot барих

CU см-ийн багтаамжтай 8 дугаартай хэмжээст колбыг авч, хүснэгтэд заасан 50 см-ийн багтаамжтай бюреткагаас хийнэ | их хэмжээний уусмалын хэмжээ. Дараа нь колбо бүрт листиллийн усны нийт эзэлхүүний тал орчим хувийг нэмж, 3 см3 төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмнэ. селен агуулдаг. 2.2.2.2-ын дагуу бэлтгэж холино. Хөргөлтийн дараа уусмалын эзлэхүүнийг нэрмэл усаар тэмдэглээд дахин холино.

Perel барих тест бүрийн эхлэл | уусмалын колбонд тус бүрээс шалгалт тохируулгын графикийн тоо hozba тоо Үндсэн агуулгын хэмжээ lim ба MI ​​см "харьцуулалт нь neo (). 50 см² уусмалыг 2. хольж, 2.5 см уусмал нэмнэ 4. дахин, хольж болохгүй ба Уусмалыг тасалгааны температурт 1 цагийн турш үлдээж, өнгөний бүрэн хөгжлийг өгнө.

Уусмалын шингээлтийг азот агуулаагүй эхний жишиг уусмалтай харьцуулахад хэмждэг. 10 мм-ийн тунгалаг давхаргын зузаантай кюветт. 620 67) im-ийн хамгийн их дамжуулалт бүхий улаан гэрлийн шүүлтүүр ашиглан.

Лавлах уусмалын фотометрийн үр дүнгийн дагуу шалгалт тохируулгын графикийг байгуулав. абеписын тэнхлэг дээр тавих нь харьцуулсан уусмалын 100 см 3-т миллиграмм дахь азотын агууламжийг нэвт норгоно. Ординатын тэнхлэг дээр уусмалын оптик нягтын үзүүлэлтүүд байна.

33 Туршилт

3.3.1 Эрдэсжүүлэлтийн бэлдмэл

Урт хуурай туршилтын хоолойд. халуунд тэсвэртэй колбоны хүзүүнд эсвэл шатаах туршилтын хоолойд сул байлгаж, судалсан тэжээлийн дээжээс 0.2-0.3 г жинлэнэ. Жинлэсэн туршилтын хоолойг OV-ийн хоолойд эсвэл туршилтын хоолойд хийж ёроолыг нь шатаа. дээжийг асгаж, туршилтын хоолойг дахин жинлэнэ. Дээжний жинг эхний болон дээд жингийн хоорондох зөрүүгээр тодорхойлно. шинжилгээнд авав. Жинлэсэн хэсэгт 2 см' 30" волоролын хэт ислийн уусмал нэмнэ. 1.5-2 минутын дараа 3 см3 төрөлт хүхрийн хүчил нэмнэ. селен агуулсан, бага зэрэг сэгсэрнэ. Туршилтын хоолой эсвэл

ГОСТ 13496.4-93

аажмаар 340 330 ° C хүртэл халаана. Дээжийн эрдэсжилтийг уусмал бүрэн будалтгүй болтол үргэлжлүүлнэ. Хэрэв 1.A 2 хүртэл толбо арилгахгүй. 60 SOC хүртэл хөргөх уусмал. өсөлт | "волоролын хэт исэл" идэж, бүрэн тайлахын тулд буцалгана.

Халдваргүйжүүлэлт хийсний дараа уусмалыг хөргөнө. хэмжээст колбонд тоо хэмжээгээр шилжүүлж, нэрмэл усаар CI см хүртэл шингэлнэ үү? ба холино. Ашигт малтмалыг тохируулсан туршилтын хоолойд зарцуулахыг зөвшөөрнө.

3.3.2 Эрдэсжилт дэх азотыг фитометрийн аргаар тодорхойлох

Үзэмийг тодорхойлохын тулд 0.5 см эрдэсжүүлсэн бодисыг пипеткээр эсвэл тунгаар хэмжих төхөөрөмжөөр 10 см-ийн багтаамжтай конус колбонд эсвэл шилэнд хийнэ. 3.3.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн. 50 см 2-р уусмал нэмээд холино. дараа нь 2.5 см* уусмал 4-ийг пипеткээр эсвэл тунгаар тохируулагч төхөөрөмжөөр хийнэ.Дахин хольж, уусмалыг | бүрэн өнгө боловсруулахын тулд өрөөний температурт h.

Уусмалын оптик нягтыг азот агуулаагүй жишиг уусмалтай харьцуулан хэмждэг. 10 мм-ийн тунгалаг давхаргын зузаантай кюветт. хамгийн их дамжуулалт 620 670 im улаан шүүлтүүр ашиглан.

Туршилтын уусмалын тоолуурын заалт найм дахь жишиг уусмалын заалтаас хэтэрсэн тохиолдолд. дараа нь анхны эрдэсжүүлсэн уусмал. 3.3.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн. futometrirovanie концентрацийн оновчтой түвшинд (оптик нягтрал 0.2 -0.5) анхны лавлагаа уусмалаар шингэлнэ.

Үүний зэрэгцээ ус, урвалжийг аммиакаар бохирдуулах хяналтын туршилтыг явуулна. тэжээлийн дээж авахаас бусад.

3.4 Үр дүнг боловсруулах

4.4.1 Туршилтын дээжинд агуулагдах азотын (L) массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

Y= (en - amy) UO

Хэрэв эрдэсжилтийн анхны уусмалыг шинжилгээгээр шингэлсэн бол олж авсан үр дүн нь анхны уусмалыг шингэлсэнтэй адил олон дахин нэмэгдэнэ.

Хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн арифметик дундажийг эцсийн туршилтын үр дүн болгон авна. Үр дүнг гурав дахь орон хүртэл тооцоолж, хоёр дахь орон хүртэл дугуйрна.

3.4.2 Итгэлийн түвшинд хоёр зэрэгцээ тодорхойлох үр дүнгийн (мөн өөр өөр нөхцөлд (0) авсан хоёр үр дүнгийн хооронд (өөр өөр лабораторид. өөр өөр цаг үед. өөр багаж дээр ажиллах үед гэх мэт) зөвшөөрөгдөх зөрүү нь P = 0.95 байх ёстой. дараах утгуудаас хэтрэхгүй.

d = 0.03+0.03%, D = 0.08+0.077.

lv\x ​​зэрэгцээ тодорхойлолтуудын fae үр дүн. т.

Xx X нь хоёр туршилтын үр дүнгийн дундаж юм. янз бүрийн нөхцөлд гүйцэтгэнэ. “®. Нэг талын итгэлийн магадлал бүхий шинжилгээний үр дүнгийн ахиу алдаа (^,)

P = 0.95-ийг A. = 0.046 + 0.039% томъёоны дагуу тооцоолно.

Туршилтын дээжийн багцад стандарт дээж (RS) байгаа бол зэрэгцээ тодорхойлохгүйгээр шинжилгээ хийхийг зөвшөөрнө. Энэ тохиолдолд (зэрэгцээ хүмүүсийн шинжлэх ухааны сонгомол статистик хяналтыг заавал хийх замаар) туршилтын үр дүнг хасах байдлаар авна. 1б-

ГОСТ 13496.4-93

нэг тодорхойлолт. хэрэв RM-д хуулбарлагдсан ба баталгаажуулсан азотын массын фракцын ялгаа (2) -аас хэтрэхгүй бол

Gle A: Тодорхойлогдох бүрэлдэхүүн хэсгийн баталгаажуулалтын үнэ цэнэ. CO-ийн гэрчилгээнээс авсан. 3.4.3 Хуурай бодис дахь азотын хувийг 2.4.4-т заасны дагуу тооцоолно.

3.5 Туршилтын дээж эсвэл хуурай бодис дахь түүхий уургийн массын хувийг 2.5-ын дагуу тооцоолно.

ХАВСРАЛТ

Азотын агууламжийг тодорхойлох, түүхий уургийн агууламжийг тооцоолох (NSO 5983-79)*

Тэжээлийн чанарыг агуулгаар нь хянах импорт, экспортын үйл ажиллагаанд ашиглах стандарт

тэдгээр нь зип болон түүхий уураг агуулдаг 1 Тодорхойлолт

Nasoya Interlunar Standard нь түүхий уургийн агууламжийг тооцоолох замаар малын тэжээл дэх анагийн агууламжийг тодорхойлох аргыг боловсруулсан.

2 Хэрэглэх хүрээ Мета нь уураг ихтэй, уураггүй zyutochm-ийг ялгадаггүй. Хэрэв уургийн бус агууламжийг тодорхойлох шаардлагатай бол зохих аргыг хэрэглэнэ. Заримд нь энэ арга нь азо нитратон ба бүрэн илрүүлдэггүй

Хөдөө аж ахуйн хүнсний бүтээгдэхүүн Аннаг Кельдын аргаар тодорхойлох ерөнхий заавар

4 зарчим Катализаторын оролцоотойгоор хүхрийн хүчилтэй органик бодис задрах. reahii бүтээгдэхүүнийг шеллоноор гаргах. маш их хамааралтай аммиакийн жагсаалт ба титрлэлт. Азотын агууламжийг тооцоолж, үр дүнг 6.25-аар үржүүлж, түүхий уургийн агууламжийг гарга.

$ Rezkgvy

Урвалжууд нь казах улсын онцлогт тохирсон, шинжилгээнд зориулагдсан цэвэр байх ёстой. Хэрэглэсэн ус нь навчтай байх ёстой.

Boe урвалжууд. стандарт дээжийг эс тооцвол (5.6). бараг гэрэлгүй байдаг - THC TES COC LHC HHS,

51 калийн сульфат

52 Катализатор.

Сөрөг үзэл. Рутигийн лавлагааны хоруу чанарт анхаарлаа хандуулах болно. Үүнийг хадгалах шаардлагатай байна

мөнгөн ус агуулсан урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээ. Та үүнийг талбай руу асгаж чадахгүй

му. ба дараах боловсруулалтанд зориулж цуглуулсан байх ёстой. 5.2.1 Ppm эсвэл 3.2.2) Osnteb piv (IE 3. эсвэл 5.2.3 оксид судалтай (PU hO), эсвэл 3.2.4 Sernokielium судалтай (I) pntivoanan C 650; &3 Хүхрийн хүчил 1.44

ОХУ-д ГОСТ 51417 39-ийг үзнэ үү.

ГОСТ 13496.4-93

5.4 Парафины давирхай.

Мөн Сахаров.

56 Стандарт харагдах байдал

36.1 Анстанилил. лавлах цэг 113 SMP мэдээллийн агуулга 10.37 9 сек.

56.2 Триитофан. түрдэг тэрэгний төлөвлөлт 252 C. азотын агууламж ГУ ТТ. 47 мөрөөдөл

5 Натрийн тиарооксидын уусмал, 35 4

А No. Хур тунадасны реактин

AO г тиосульфатын пентавиа уусгах замаар бэлтгэсэн натрийн тиосульфатын уусмал

№ 1150; 1010 см' ус. яв

5%.2 Гипафиюфит натри эсвэл кали.

9 доллар 4 яс шингээнэ

59.1 Хүхрийн хүчил 3) = 0.15 ба 0.125 стандарт барын уусмал эсвэл 534.2 Борын хүчлийн уусмал, 40 hlm®.7 Дээж

Зургууд нь brocade болон найрлагыг өөрчлөх боломжийг олгодог нөхцөлд хадгалагддаг.

8 Туршилт

ХХ! Дээж авч байна

Наносек дээжийг нарийвчлалтайгаар жинлэнэ | ms. 9.005 6.05 сонин агуулсан. Дээжийн жин нь I.Z ба 2.0 хооронд байх нь чухал (бараг 1.01)

Түүнийг анхаар. Дээжийн утга нь дээр заасан хэмжээнээс их байвал дээжийн нэг төрлийн бус байдлын хувьд ©. иймээс хүлээгдэж буй азотын агууламж 09.0 г-аас хэтрэх болно Хүлээн авагч стример дэх хүхрийн хүчлийн хэмжээ зохих хэмжээгээр нэмэгдэнэ (X.2.2-ыг үзнэ үү). асрамжийн орон сууцны чанарыг ашигласан бол

Сөрөг үзэл! Хагалгааны дараах мэс заслыг шүүгээнд сайн агааржуулалттай коллакийн тогоо дор хийдэг.

x.2.1 Органик бодисыг байрлуулах

Анхны дээжийг зохих хүчин чадалд (ихэвчлэн $00 хм) тоон хэмжээгээр шилжүүлнэ.Калийн сульфат 15 | нэмнэ. Хэрэв катализатор эсвэл Пели исэл 1. хангалттай 10 тонн Когас сульфат, катализатор нь зэсийн исэл юм (Iryli pentavozny сульфат mesi HE. Prebuste 15 г кали.

Би катализаторын зохих хэмжээг нэмнэ: бүх бүтээгдэхүүнд 9.65 E CE мөнгөн усны суваг ашиглаж болно (9.2. Grili 0.7 gokisi ruli (11 $5. №111 (5.2.4) ба 0.9-- 1.2 r таван долгионы мели). сульфат (Иру

2;. Үүний оронд та H.A-д өргөдөл гаргаж болно.

2.4). Суулгасан. Бүрэн өртөхийн тулд CTO нь удаан шатаах шаардлагатай.

Анхаарна уу. Анна ихтэй хоол хүнсийг шинжлэх үед. мөнгөн усыг катализатор болгон ашиглах.

25 см-ийн хүхрийн хүчил (Navska хуурай бодисын эхний грамм AZ холтос ба 6-- эрдэнийн цардуул болон өөх aphids хуурай нэгдлийн грамм тутамд тус тус 12 см орчим хүчил шаарддаг). Нансекийг бүрэн норгохын тулд сайтар холино.Эхлээд кола нь колбоны хүзүүнд хөөс дүүрч, колбоноос гадагш шидэгдэхгүйн тулд бага зэрэг халаана.

Самнах. гэх мэт хөөсрөлтөөс хамгаалах юмыг цохиход хэцүү. Жишээлбэл. парафин харна уу. 415.4).

ГОСТ 13496.4-93

Дунд зэрэг халаана. цаг алга болтол үе үе эргэх

Хөөс. Дараа нь эрт шидэлт тогтох хүртэл халаана.Халаалт ue

нунтаглах. хэрэв Классиумын колбоны торны дунд хиний хүчил өтгөрдөг. Холбоо барихгүй байгаа гадасны ханыг хэт халахаас зайлсхийх хэрэгтэй Есай нь нээлттэй цоорхойг ашигладаг. колбыг лиамеграгийн арай бага нүхтэй aebest © хуудсан дээр байрлуулснаар ийм хэт халалтаас сэргийлж болно. түвшин бүрт дөрвөн колбоны 1-ээс илүү

Халаах үед колбо нь верлихлай руу 3-4-ийн ташуу өнцгөөр гаслах ёстой.

Судасны сийрэгжилтийн дараа халаалт нь мөнгөн усны катализатор хэрэглэвэл 100 минут, нарийн катализатор хэрэглэвэл 24 минут үргэлжилнэ.

Навчийг хөргөнө. Хүйтэн эрдэсжилт хатуурвал . Фолийн хүчлийг дээр дурдсанаас илүү шатаах зорилгоор хэрэглэхийг зөвлөж байна.

X.2.2 Амминыг зайлуулах

Бүрэн ууссан холтос дээр 251 - 350 см давс нэмээд дугуй хөдөлгөөнөөр хольж, хөргөнө. Шөнийн зүйлсийг нэмнэ үү. 15.13) 25 мл хүхрийн хүчлийн уусмалыг a = 0.9 буюу 0.125 - 15.9.154 см ус, хэдэн дусал 1.119-ийн холимог хольцтой опон анлатын хүлээн авах колбонд хийнэ.

Хөргөгчний pu @ kv-ийн үзүүрийг шингэнд ачдаг. хүлээн авах дугуйн дахь агуулга, ns бага | Хананы дагуу аажмаар Kjellali колбонд IIRem ”натрийн гидроксидын уусмал 19.7 нэмнэ)

Анхаарна уу. Хэрэв хүхрийн хүчил 45.3) зааснаас (5.2.1. абзай!. Саслус? натрийн тироксиумын хэмжээг пропорциональ хэмжээгээр нэмэгдүүлнэ.

Хэрэв мөнгөн усыг давс болгон ашигласан бол. Натрийн гидроксидын уусмалыг 25 см3 тиосульфатын уусмал 45.5-тай хольж, хошуунд нэмнэ. арван нэгэн

Самнах. Хэрэв тусад нь dlobavayat. тпосульфат нь чихэнд сульфри воорилтой урвалд орж болно. үр дүнг гажуудуулахад хүргэдэг. Гисульфитын оронд Hylophoesphite 1.5.2 хэрэглэж болно. Үгүй бол волорол сульфил үүсэх аюул байхгүй. Гтинофосфит. Нисайн визээр хийсэн шүлтлэг дусаахад үхрийн шахалт. Эцэст нь мөнгөн усны E t-ийн хуримтлалыг өгсөн.

Киба нь нэн даруй опионы аппаратанд бэхлэгдэж, нэг минутын дотор 150 сем' листилатыг цуглуулдаг маш эрчимтэй халаадаг. Үүний дараа цаасаар (5 12, imOka lolozil-ийн үзүүрт нэрэх рН-ийг шалгана. Хэрэв урвал шүлтлэг байвал үргэлжлүүлнэ.

Хуудасны төгсгөлийн дараа хөргөгчний хоолойн төгсгөлийг урвуу хөлдөхөөс сэргийлж хөргөгчөөс гаргаж авдаг. Хэрэв түр зуурын кола уухад стеновит нь шелон юм. тодорхойлолтыг давтаж, зохих өөрчлөлтүүдийг хийнэ. Аммизкаг бор руу цутгахад Ир 25% оу! Gopatoit AME E8904 шийдэл,

X.2.3 Шивэх

Рени сернан кисютаг шингээгч судал болгон ашигласан. Эцсийн өнгө нь ногоон өнгөтэй болсны дараа ec-ийн илүүдлийг натрийн гидроксидын уусмалаар (Xao Ht = i. nai 0.25 моль 45. IER) титрлэнэ.

Хэрэв борын хүчлийг шингээгч орон сууц болгон ашигласан бол. аммиакийг chernoic acid-ийн уусмалаар эмчилнэ Ol = 1.05 эсвэл 0.125 моль H 15 ao

Титрлэлтийг хийхийг зөвлөж байна, гэхдээ энэ нь холимог инликаторын өнгөний өөрчлөлтийн ухамсрыг тодруулах боломжийг олгодог тул цаг хугацаа шаардагдана.

Титрлэлтийг колбонд нэгэн зэрэг хийх боломжгүй. Дараа нь дуусгасны дараа хүхрийг титрлэх slelust. листиллятын температур 25 хэмээс хэтрэхгүй байх ёстой. Онцгой нөхцөлд аммиакийн пейжер

xs chikalo тодорхойлолтууд

Бүрэн эргүүлэх хоёр давталт хийнэ

X4 Хоосон тодорхойлолт

Бакалаврын ёслол болов. (5.5) туршилтын дээж болгон ашиглаж байна

Xx Control anzaai o

Кангрол мэдэж байсан; ацетанилиз дэх дарсны агуулгыг тодорхойлох замаар явуулна |) на ба трингофан дофавалая [т сахароз С 5)

Хяналтын шинжилгээний анализаторын сонголт нь стандарт бус дээжийг туршихад хэр хялбар байхаас хамаарна. Ацетенилиа идэхэд хялбар байдаг. харин KOK хатаагч хэрэглэхээс өмнө Триптофаныг шатаадаг

1.03 4 - zy og аа 6 CH phi OA @ агуулсан үед дундаж үр дүнд харьцангуй menss 3 ATI нь E I нь азотын агууламжтай - 6-аас дээш байх сүүдэртэй.

92 Түүхий уургийн холестерины тооцоо Бүтээгдэхүүний түүхий уургийн агууламжийг ко 6.2% -иар үржүүлж тооцно.

Үр дүнг 0.1 o imo 10 Туршилтын тайлангийн нарийвчлалтайгаар тооцоолно

Туршилтын тайланд ашигласан арга, олж авсан үр дүнг тусгасан байх ёстой. ukany нь дахин тооцоолол Пүрэв 6.25). эрүүний агуулгыг түүхий уураг болгон хувиргахад ашигладаг. \Enadisi дүүргэх хэмжээ. манай олон улсын стандартад заагаагүй буюу нэмэлт гэж үздэг. түүнчлэн Любис Ибстонтелсти. үр дүнд нь хэн chogut.