DEVLETLER ARASI STANDART

SODYUM BİKARBONAT

TEKNİK ŞARTLAR

Resmi sürüm

IPK YAYINCILIK STANDARTLARI Moskova

DEVLETLER ARASI STANDART

SODYUM BİKARBONAT

Özellikler

Sodyum bikarbonat. Özellikler

OKP 21 4415 0100

Giriş tarihi 01.01.77

Bu standart kimya, gıda, ışık, tıp, ilaç endüstrileri, demir dışı metalurji ve perakende. Bu standart, ulusal ekonominin ve ihracatın ihtiyaçları için üretilen sodyum bikarbonat için gereklilikleri belirler.

Formül: NaHC0 3 .

Molekül ağırlığı (1971 uluslararası atom kütlelerine göre) - 84.00.

Bu standardın gereklilikleri, paragraflar dışında zorunludur. 8,9, 10 tablo.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1a. Sodyum bikarbonat, öngörülen şekilde onaylanmış teknolojik düzenlemelere göre bu standardın gerekliliklerine uygun olarak üretilmelidir.

(Ek olarak tanıtılan, Değişiklik No. 2).

1.1. Sodyum bikarbonat fiziko-kimyasal parametreler açısından tabloda belirtilen standartlara uygun olmalıdır.

Göstergenin adı
	Birinci sınıf OKP 21 4415 0130 03	İkinci sınıf OKP 21 4415 0140 01
1. Dış görünüş 2. Sodyum bikarbonatın kütle oranı, %, en az 3. Sodyum karbonatın kütle oranı,%, artık yok 4. NaCl cinsinden klorürlerin kütle oranı,%, artık yok 5. Arseniğin kütle oranı (As) 6. Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, artık yok 7. Demirin kütle oranı (Fe),%, artık yok 8. Kalsiyumun kütle oranı (Ca),%, artık yok 9. SCTi cinsinden sülfatların kütle oranı,%, artık yok 10. Nemin kütle oranı,%, artık yok	kristal Dayanır ig Paslar ig 0,001 0,04 0,02 od	pudra Beyaz renk, şah Madde 3.7'ye göre test etme Madde 3,8 0,005 0,05 0,02 0,2'ye göre test etme

Notlar:

1. Tablonun 2, 3, 4 ve 7 numaralı göstergeleri için normlar kuru madde cinsinden verilmiştir.

2. Farmasötik endüstrisine yönelik bir üründe, kalsiyumun kütle fraksiyonu %0.02'den ve amonyum tuzları NH4 + cinsinden %0.001'den fazla olmamalıdır; farmasötik amaçlı bir üründe ve Gıda endüstrisi, kütle kesri ağır metaller Pb 2+ açısından %0,0005'ten fazla olmamalıdır.

3. Tüketici ile anlaşarak, 2. sınıf bir ürün üretmesine izin verilir. kütle kesri NaCl cinsinden klorürler %0.7'den fazla değildir.

Resmi yayın Yeniden basımı yasaktır

© Standartlar Yayınevi, 1976 © IPK Standartlar Yayınevi, 2001

2a. GÜVENLİK GEREKSİNİMLERİ

2a. 1. Sodyum bikarbonat toksik değildir, yangına ve patlamaya dayanıklıdır.

2a.2. Sodyum bikarbonat, mukoza zarlarıyla temas ettiğinde tahrişe neden olan ince kristalli bir tozdur. Sodyum bikarbonat tozu ile kirlenmiş bir atmosferde sürekli çalışma, solunum yollarında tahrişe neden olabilir.

Çalışma alanının havasında izin verilen maksimum sodyum bikarbonat konsantrasyonu 5 mg/m 3 , GOST 12.1.005'e göre tehlike sınıfı 3'tür.

2a.3. Sodyum bikarbonat ile yapılan işler, servis personeli tarafından, öngörülen şekilde onaylanmış standart endüstri standartları tarafından sağlanan özel giysiler, özel ayakkabılar ve güvenlik cihazlarıyla gerçekleştirilmelidir.

2a.4. Endüstriyel tesisler ve sodyum bikarbonat ile çalışmaların yapıldığı laboratuvarlar, besleme ve egzoz mekanik havalandırma ile donatılmalıdır.

San. 2a. (Ek olarak tanıtılan, Değişiklik No. 2).

2. KABUL KURALLARI

2.1. Sodyum bikarbonat partiler halinde alınır. Parti, kalite göstergeleri açısından homojen olan ve 150 tondan fazla olmayan bir kalite belgesi ile birlikte verilen bir üründür.

Kalite belgesi aşağıdaki verileri içermelidir:

üreticinin adı ve ticari markası;

ürünün adı ve derecesi;

parti numarası;

üretim tarihi;

net ağırlık;

bu standardın tanımı;

yapılan analizlerin sonuçları veya ürünün kalitesinin bu standardın gereklerine uygunluğunun teyidi.

2.2. Sodyum bikarbonatın kalitesinin bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu kontrol etmek için torbaların %3'ü seçilir, ancak 30 torbadan oluşan bir partide en az üç torba seçilir.

Tüketici kaplarında paketlenmiş sodyum bikarbonatın kalitesini kontrol etmek için, üçten az olmamak üzere kutuların, blokların veya torbaların %3'ü seçilir. Seçilen her kutu, blok veya torbadan bir paket veya bir paket seçilir.

Hareket halindeki bir ürünün kalitesini kontrol etmek için konveyör banttan mekanik veya mekanik olarak numuneler alınır. manuel olarakürün akışını vardiya başına en az altı kez geçerek paketlemenin tüm süresi boyunca veya dolum makinesinin çalışması sırasında saatte 4 paket (paket) seçilir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 3, 4).

2.3. Göstergelerden en az biri için yetersiz analiz sonuçlarının alınması üzerine, aynı partinin çift kütleli ürün birimlerinden alınan numunelerin yeniden analizi gerçekleştirilir. Yeniden analizin sonuçları tüm parti için geçerlidir.

Hareket halindeki sodyum bikarbonat analizinin sonuçları nihaidir ve tüm parti için geçerlidir.

2.4. Tablonun 8, 9 ve 10 numaralı göstergeleri, tüketicinin talebi üzerine üretici tarafından periyodik olarak belirlenir.

(Ek olarak tanıtıldı, Rev. No. 4).

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1. Torbalardan nokta numuneler bir sonda ile alınır ve derinliğin 3/4'üne daldırılır. Özel yumuşak kaplardan nokta numuneleri, GOST 21560.0 veya başka bir tipe göre yarık benzeri bir numune alıcı ile mühürlenmeden önce alınır. Artımlı numunenin kütlesi 0,2 kg'dan az olmamalıdır.

Mekanize veya otomatik bir numune alıcı tarafından alınan nokta numunenin kütlesi 25 g'dan az olmamalı, bir kepçe ile manuel olarak alınmalı - 50 g'dan az olmamalıdır.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 4).

3.2. Seçilen nokta numuneler birleştirilir, iyice karıştırılır, dörde bölünerek en az 0.25 kg ağırlığındaki ortalama numuneye indirgenir, sıkıca kapatılmış veya bağlanmış kuru bir cam kavanoz veya plastik torbaya konur.

Kavanoza veya plastik torbaya ürünün adı, parti numarası ve numune alma tarihi ile bir etiket yapıştırılır veya yapıştırılır.

Çözümlerin analizi ve hazırlanması için kimyasal nitelik reaktifleri kullanılır. h veya h. Analizler yapılırken, standartta verilen kalite ve doğruluk sınıfından düşük olmayan diğer cam eşya türlerinin, diğer reaktiflerin, ölçüm aletlerinin ve ekipmanların (ithal olanlar dahil) kullanılmasına izin verilir.

Bu standart tarafından belirlenen paralel belirlemelerin sonuçları arasında izin verilen tutarsızlıkları sağlayan diğer analiz yöntemlerinin kullanılmasına izin verilir.

Kalite göstergesinin değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda, bu standartta verilen yöntemlerle analiz yapılır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

3.3. Ürünün görünümü görsel olarak belirlenir.

3.4. Sodyum bikarbonatın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.4.1a. Ekipman ve reaktifler

GOST 7328'e göre G-2-210 ağırlıkları.

800-900 °C ısıtma sıcaklığı sağlayan mufla elektrikli fırın.

GOST 9147'ye göre düşük 3 veya 4 potalar veya camsı karbon potalar.

GOST 3956'ya göre teknik silika jel, 150-180 ° C sıcaklıkta kurutulur veya 250-300 ° C sıcaklıkta kalsine edilmiş kalsiyum klorür.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 4).

3.4.1. Önceden kalsine edilmiş ve tartılmış bir potada, 2.0 ila 2.5 g sodyum bikarbonat tartılır (sonuç dördüncü ondalık basamağa gram olarak kaydedilir), bir numune ile pota 280-300 ° C'de kalsine edilir ve soğutulduktan sonra bir desikatörde tartılır (gram cinsinden sonuç dördüncü ondalık basamağa yazılır). Kalsinasyon, sabit bir ağırlığa ulaşılana kadar gerçekleştirilir (önceki ve sonraki tartımların sonuçları arasındaki fark 0,0005 g'ı geçmemelidir).

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 4).

3.4.2. Sonuç işleme

Sodyum bikarbonatın (X) yüzde olarak kütle fraksiyonu formülle hesaplanır.

(d) - X 7) 2.71 100

burada X-j, madde 3.12'ye göre belirlenen nemin kütle oranıdır;

2.71 - NaHC0 3 için dönüşüm faktörü (H2 0 + C0 2);

Xj - formülle hesaplanan sodyum bikarbonatın kalsinasyonu sırasında ağırlık kaybı,%

(t 1 - t 2) 100

nerede W| - kalsinasyon öncesi numuneli pota kütlesi, g; w 2 - kalsinasyondan sonra numuneli pota kütlesi, g; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki farkın mutlak değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen farkın %0.25'ini aşmaz.

3.5. Sodyum karbonatın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.5.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 4204'e göre sülfürik asit, konsantrasyon çözeltisi c (1/2 H2S0 4) = 1 mol / dm3.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, konsantrasyon çözeltisi c (HC1) = 1 mol / dm3.

Metil portakal (gösterge), %0,1 kütle fraksiyonuna sahip sulu çözelti.

En yüksek tartım limitine sahip 2. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 7328'e göre G-2-210 ağırlıkları.

0,1 cm3 bölme değerine sahip 50 cm3 kapasiteli büretler.

GOST 1770'e göre 1-100 silindir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.5.2. Analiz yapmak

2.0 ila 2.5 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir), konik bir şişeye yerleştirilir, 100 cm3 su içinde çözülür ve varlığında bir sülfürik veya hidroklorik asit çözeltisi ile titre edilir. Çözeltinin rengi sarıdan pembemsi-turuncuya değişene kadar bir metil portakal çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.5.3. Sonuç işleme

Sodyum karbonatın (X 2) yüzde olarak kütle fraksiyonu formülle hesaplanır.

X 2 \u003d (X b -X) - 0.631,

burada X, madde 3.4, %'ye göre belirlenen sodyum bikarbonatın kütle fraksiyonudur;

0.631 - sodyum bikarbonatın sodyum karbonata dönüşüm faktörü;

X 3 - formülle hesaplanan yüzde olarak sodyum bikarbonat cinsinden toplam alkalinite

V ■ 0.084 100 100 ^ 3 “w(100 - X 7)

burada V, titrasyon için kullanılan tam olarak 1 mol / dm3 konsantrasyona sahip bir sülfürik veya hidroklorik asit çözeltisinin hacmidir, cm3; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g;

0.084, tam olarak c (V2H2SO4) konsantrasyonuna sahip 1 cm3 sülfürik asit çözeltisine karşılık gelen sodyum bikarbonat kütlesidir \u003d 1 mol / dm3 veya tam olarak c konsantrasyonuna sahip 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ( HC1) \u003d 1 mol / dm3, g;

X-j - madde 3.12'ye göre belirlenen nemin kütle oranı.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır, aralarındaki farkın mutlak değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen % 0.15'e eşit farkı aşmaz.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.6. NaCl cinsinden klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.6.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 4461'e göre nitrik asit, 1.3 g / cm3 yoğunluğa sahip bir çözelti ve c (HN0 3) \u003d 0.1 mol / dm3 konsantrasyonlu bir çözelti.

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, konsantrasyon çözeltisi c (NaOH) = 2 mol / dm3. Bromfenol mavisi suda çözünür (gösterge), kütle oranı %0.05 olan alkol çözeltisi.

Difenilkarbazon (gösterge), kütle oranı %0.5 olan alkol çözeltisi.

GOST 4520'ye göre cıva (II) nitrat Özeti, (*/ 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) = = 0.1 mol / dm 3 içeren konsantrasyon çözeltisi, aşağıdaki gibi hazırlanır: 17.13 g cıva (II) nitrat Özet 500 cm3 su içinde çözülür, yoğunluğu 1.3 g/cm3 olan 4 cm3 nitrik asit eklenir, çözeltinin hacmi su ile 1 dm3'e ayarlanır, karıştırılır ve süzülür; çözeltinin düzeltme faktörü, bromofenol mavisi ve difenilkarbazon varlığında sodyum klorür ile belirlenir.

GOST 4233'e göre sodyum klorür.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

3. veya 4. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre maksimum 500 g tartım limiti ile laboratuvar terazileri.

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

0,02 cm3 bölme değerine sahip 5 cm3 kapasiteli büretler.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

GOST 25336'ya göre Kn-1-250-14/23 TC şişesi.

GOST 1770'e göre 1-50 silindir.

3.6.2. Analiz yapmak

19 ila 21 g sodyum bikarbonat tartın (sonucu ikinci ondalık basamağa kadar gram cinsinden kaydedin), konik bir şişeye koyun, çözeltinin rengi değişene kadar 50 cm3 su, 10 damla bromofenol mavisi ve nitrik asit ekleyin. sarı (yaklaşık 20, 5 cm 3). Fazla asit, bir sodyum hidroksit çözeltisi ile nötralize edilir ve çözeltinin rengi değişene kadar damla damla eklenir. Mavi renk, çözeltinin rengi sarıya dönene kadar 0.1 mol / dm3 konsantrasyonlu bir nitrik asit çözeltisi, 20 damla difenilkarbazon ekleyin ve bir büretten 1-sulu nitrat cıva (II) çözeltisi ile mor bir renk alana kadar titre edin. renk belirir.

3.6.3. Sonuç işleme

Yüzde olarak NaCl (X 4) cinsinden klorürlerin kütle fraksiyonu formülle hesaplanır.

V- K- 0.005844- 100 100"t (100-X 7)

burada V, titrasyon için kullanılan 0.1 mol / dm3 konsantrasyona sahip bir cıva nitrat çözeltisinin hacmidir, cm3;

K, tam olarak c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0.1 mol / dm 3 cıva nitrat konsantrasyonu çözeltisinin düzeltme faktörüdür (titer);

0.005844, konsantrasyonu tam olarak c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0.1 mol / dm 3, g olan 1 cm3 cıva nitrat çözeltisine karşılık gelen sodyum klorür kütlesidir; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g;

X 7 - ve ile belirlenen nemin kütle oranı. 3.12,%.

Analiz sonucu olarak iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması alınır, Göreceli değer P = 0.95 güven düzeyinde %15'e eşit izin verilen farklılığı aşmayan farklılıklar.

Ek 1'e göre klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.7. Arseniğin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.7.1. Çözümler ve ekipman

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 1770'e göre 1-25 silindir.

3.7.2. Analiz yapmak

Arseniğin kütle fraksiyonu GOST 10485'e göre arsin yöntemiyle (yöntem 2) belirlenirken (1.00 ± 0.01) g sodyum bikarbonat tartılır, 25 cm3 su içinde çözülür ve çözelti hidroklorik asit ile nötralize edilir. 1.5 saat sonra cıva-bromlu kağıdın rengi değişmediyse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir.

3.7.1, 3.7.2. (Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.8. Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.8.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

SSCB Devlet Farmakopesi'ne göre beyaz kil, 46 numaralı ipek elekten elendi.

GOST 4403'e göre 46 numaralı ipek elek.

Fotoelektrokolorimetre tipi FEK-56M veya FEK-56 veya benzeri tip.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

Şeffaflık numuneleri şu şekilde hazırlanır: (0.0050 ± 0.0005) g beyaz kil (numune 1) ve (0.0100 ± 0.0005) g beyaz kil (numune 2 için) tartılır, 100 cm3 kapasiteli bardaklara yerleştirilir, küçük bir su kütlesi ile iyice karıştırılır ve sırasıyla 1000 cm3 (numune 1) ve 500 cm3 (numune 2) kapasiteli ölçülü balonlara aktarılır. Şişelerin içeriği 5 dakika kuvvetlice çalkalandı, hacim su ile işarete getirildi ve tekrar

karışık. Süspansiyonu her kullanımdan önce iyice çalkalayın. Örnekler 5-6 saat içinde kullanılabilir.

Sırasıyla 200 ve 500 g'lık en büyük ağırlık sınırlarına sahip 2. ve 3. doğruluk sınıflarının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri.

GOST 7328'e göre G-2-210 ve G-3-210 ağırlıkları.

GOST 25336'ya göre B-1-100 TC gözlükleri.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 1-500 (1000) - 2.

GOST 1770'e göre 1-50 silindir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

3.8.2. Analiz yapmak

(2.50 ± 0.01) g sodyum bikarbonat 50 cm3 su içinde çözülür; elde edilen solüsyon iyice karıştırılır ve elde edilen solüsyonun şeffaflığı bir fotoelektrik kolorimetre üzerinde ölçülür.

Işık kaynağı olarak 8V, 35 W (STs-98) akkor lamba kullanılır.

Güç kaynağını ve STs-98 lambasını açtıktan 20-30 dakika sonra ölçümler başlar, ardından cihazın "elektrik sıfırı" ayarlanır; 50 cm3 ışık ileten tabaka kalınlığında bir küvet distile su ile doldurulur ve sol ışık huzmesine yerleştirilir. Saydamlık numunesi 1 olan aynı küvet sağ ışık huzmesine yerleştirilir.Her iki ölçüm tamburu kırmızı skalada "0" bölümlerine ayarlanır, ışık filtresi 6 (dalga boyu 540 nm) huzme yoluna dahil edilir ve "sıfır" mikroampermetre veya kapatma, gösterge lambasının sol ölçüm tamburu sektörleri döndürülerek ayarlanır. Şeffaflık örneğine 1 karşılık gelen sol tamburun kırmızı ölçeğinde optik yoğunluğu ölçün; aynı şekilde şeffaflık örneğine karşılık gelen optik yoğunluğu ölçün 2.

Daha sonra şeffaf numuneli küvet yerine, doğru ışık huzmesine analiz solüsyonu içeren bir küvet yerleştirilir ve optik yoğunluğu ölçülür.

Analiz edilen sodyum bikarbonat çözeltisinin optik yoğunluğu 1. sınıf için - numune 1'in optik yoğunluğu,

2. sınıf için - numunenin optik yoğunluğu 2.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.8.3, 3.8.4. (Silindi, Rev. No. 2).

3.9. Demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.9.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 3760'a göre sulu amonyak, kütle oranı %10 olan çözelti.

2,2"-dipiridil veya 1,10-fenantrolin, çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır: 2.5 g 2,2"-dipiridil veya 1,10-fenantrolin 25 cm3 etil alkol içinde çözülür ve su ile 500°C'ye seyreltilir. cm3 .

Askorbik asit, kütle oranı %5 olan sulu çözelti (çözelti ışık, hava ve ısıdan korunmalıdır, iki hafta süreyle uygundur).

1 cm3'te 1 mg Fe 3+ içeren Çözüm A GOST 4212'ye göre hazırlanır.

1 cm3'te 0.01 mg Fe3+ içeren Solüsyon B, 10 cm3 solüsyon A ila 1 dm3'ün su ile hassas bir şekilde seyreltilmesiyle hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, kütle oranı %25 olan çözelti.

Kağıt göstergesi evrensel.

GOST 18300'e göre rektifiye teknik etil alkol.

Fotoelektrik kolorimetre tipi FEK-56M (veya diğer tipler).

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

0,05 cm3 bölme değerine sahip 10 cm3 kapasiteli büret.

Cam I-1-100 TS; GOST 25336'ya göre I-1-250 TS.

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 1-100 (250, 500, 1000)-2.

GOST 1770'e göre 1-5 (25, 50, 100) silindirleri;

10 (25, 50) cm3 kapasiteli pipetler.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.9.2. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Kalibrasyon grafiği oluşturmak için kalibrasyon çözümleri hazırlayın. Bunu yapmak için, 100 cm3 kapasiteli bardaklara bir büret ile 0,5 alınır; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ve 6.0 cm3 B çözeltisi, ki

0,005'e karşılık gelir; 0.010; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050 ve 0.060 mg Fe3+. Her bardağa 20 cm3 su, 2 cm3 %25 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 askorbik asit çözeltisi, 5 cm3 2,2, -dipiridil (veya 1,10-fenantrolin) çözeltisi eklenir. ) ve 35-40 cm3 su. Elde edilen çözeltilerin pH 3.5'i eklenerek ayarlanır. sulu çözelti evrensel gösterge kağıdında amonyak. Daha sonra çözeltiler kantitatif olarak 100 cm3 kapasiteli ölçülü balonlara aktarılır, hacimleri su ile işarete göre ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Aynı zamanda, demir içermeyen, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ve 5 cm3 askorbik asit çözeltisi içermeyen, 10 cm3 kapasiteli bir ölçülü balonda işarete kadar su ile seyreltilmiş bir referans çözelti hazırlanır ve karışık.

30 dakika sonra, referans çözeltilerin optik yoğunluğu, 50 mm kalınlığında bir ışık emici tabakaya sahip küvetlerde yeşil ışık filtresi (500-540 nm dalga boyunda) kullanılarak bir fotoelektrik kolorimetre üzerinde referans çözeltiye göre ölçülür.

Elde edilen verilere dayanarak, apsis ekseninde miligram cinsinden demir konsantrasyonunu (Fe 3+) ve ordinat ekseninde karşılık gelen optik yoğunluğu gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.9.3. Analiz yapmak

9 ila 11 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç ikinci ondalık basamağa kaydedilir), 250 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, numune tamamen eriyene kadar 100 cm3 su ve hidroklorik asit eklenir , dioksit karbonu çıkarmak için 3-5 dakika kaynatın. Çözelti soğutulur, 250 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır, su ile işarete getirilir, karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 10-50 cm3'ü bir pipetle 100 cm3 kapasiteli bir bardağa aktarılır, 50 cm3, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisine, 5 cm3 askorbik asit çözeltisine su eklenir , 5 cm3 bir 2,2, -dipiridil (veya 1,10-fenantrolin) çözeltisi. Çözeltinin pH'ı, evrensel gösterge kağıdına karşı sulu bir amonyak çözeltisi eklenerek 3.5'e ayarlanır. Daha sonra çözelti, 100 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona kantitatif olarak aktarılır, su ile işarete kadar getirilir ve iyice karıştırılır.

Aynı zamanda, bir referans çözelti hazırlanır: analiz edilen çözeltinin 10-50 cm3'ü bir pipet ile 100 cm3, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 askorbik kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır. asit solüsyonu eklenir, işarete ayarlanmış su ile karıştırılır. 30 dakika sonra, ve içinde belirtildiği gibi analiz edilen çözeltinin optik yoğunluğunu ölçün. 3.9.2.

Analiz edilen çözeltideki demirin kütle oranı, kalibrasyon eğrisine göre bulunur.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.9.4. Sonuç işleme

Yüzde olarak demirin kütle oranı (Xg) aşağıdaki formülle hesaplanır.

a- 250 100 100 Lb ~ 1000 t - K (100-X 7)’

a, kalibrasyon eğrisinden bulunan demir kütlesidir, mg; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g

V, fotokolorimetri için alınan analiz edilen çözeltinin hacmi, cm3;

X-j - ve tarafından belirlenen nemin kütle oranı. 3.12,%.

GOST 10555'e göre sülfosalisilik yöntemle demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir.

Demirin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda, analiz ve içinde açıklanan yönteme göre gerçekleştirilir. 3.9.

Aşağıdaki ilaveler ile Ek 2'ye göre demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir;

1,10-fenantrolin reaktifinin (i. 4.6, Ek 2) çözünmemesi durumunda, numune 25 cm3 etil alkol ile işleme tabi tutulmalı ve ardından suda çözülmelidir;

HC1 kütle fraksiyonu %38'den az olan hidroklorik asit (ve 6.4.1, Ek 2) kullanılması durumunda, numuneyi çözmek için 120 cm3 yerine 90 cm3 su alınmalıdır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.10. Kalsiyumun kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.10.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 61'e göre asetik asit, %5 solüsyon.

GOST 3773'e göre amonyum klorür, %5 çözelti.

GOST 3760'a göre su amonyak, %10 çözelti.

GOST 5712'ye göre amonyum oksalat, %5 solüsyon.

GOST 4530'a göre kalsiyum karbonat.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, %25 çözelti.

1 cm3'te 1 mg Ca2+ içeren Solüsyon A, GOST 4212'ye göre hazırlanır;

1 cm3'te 0.1 mg Ca2+ içeren B solüsyonu, 10 cm3 A solüsyonunun 100 cm3'e kadar su ile tam olarak seyreltilmesiyle hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

En yüksek tartım limitine sahip 3. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 1770'e göre hacimsel şişe 1-100-2.

0,02 cm3 bölme değerine sahip 2 cm3 kapasiteli büret.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.10.2. Analiz yapmak

(6.00 ± 0.01) g sodyum bikarbonat su ile 100 cm3'e ayarlanır ve karıştırılır. Nötr bir reaksiyona asetik asit çözeltisi ile nötralize edilen 10 cm3 elde edilen çözeltiye, 1 cm3 amonyum klorür çözeltisi, 1 cm3 amonyak çözeltisi, 1 cm3 amonyum oksalat çözeltisi ekleyin ve karıştırın. .

10 dakika sonra analiz edilen solüsyonun bulanıklığı, aynı hacimde 1.2 cm3 B solüsyonu içeren bir solüsyonun farmasötik olarak tedarik edilen bir ürün için bulanıklığından daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. endüstri veya 1. sınıf ürün için 2.4 cm3 B solüsyonu veya 2. sınıf ürün için 3 cm3 B solüsyonu ve ayrıca 1 cm3 amonyum klorür solüsyonu, 1 cm3 amonyak solüsyonu ve 1 cm 3 amonyum oksalat çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.11. Sülfatların kütle fraksiyonunun SO| _ .

3.11.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 3118'e göre hidroklorik asit, 1:2 seyreltilmiş.

GOST 4108'e göre baryum klorür, %5 çözelti.

1 mg SO| içeren Çözüm A _ 1 cm 3'te, GOST 4212'ye göre hazırlanmıştır.

0.01 mg SO| içeren Solüsyon B _ 1 cm3'te, 10 cm3 A solüsyonu ile 1 dm3 arasında su ile tam olarak seyreltilerek hazırlanmıştır; uygun taze hazırlanmış.

Turnusol kağıdı nötrdür.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

En yüksek tartım limitine sahip 3. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 1770'e göre hacimsel şişeler 1-50 (1000).

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

GOST 1770'e göre 1-25 silindir.

GOST 25336'ya göre cam 9-1-100 TC.

1 (10) cm3 kapasiteli pipetler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.11.2. Analiz yapmak

(2.50 + 0.01) g sodyum bikarbonat 25 cm3 suda çözülür, turnusol kağıdı üzerinde hidroklorik asit ile nötralize edilir, fazlası 5 damla verilir, karbondioksiti uzaklaştırmak için 3-5 dakika kaynatılır, soğutulur, ocağa aktarılır. 50 cm3 kapasiteli ölçülü balon, işarete kadar su ile seyreltilir, karıştırılır, süzülür.

Elde edilen çözeltinin 10 cm3'üne 0,5 cm3 hidroklorik asit, 1 cm3 baryum klorür çözeltisi ekleyin ve karıştırın.

15 dakika sonra analiz edilen çözeltinin bulanıklığı, analiz edilen çözelti ile aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 10 cm3 çözelti içeren referans çözeltinin bulanıklığından daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. B, 0,5 cm3 hidroklorik asit ve 1 cm3 baryum klorür çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.12. Nemin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.12.1a. Reaktifler ve aparatlar

1.84 g / cm3 yoğunluğa sahip GOST 4204'e göre sülfürik asit.

En yüksek tartım limitine sahip 2. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 7328'e göre G-2-210 ağırlıkları.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12;

GOST 25336'ya göre her türden kurutucu.

3.12.1. Analiz yapmak

3,0 ila 3,2 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir) ve daha önce aynı koşullar altında kurutulmuş bir tartım kabında sülfürik asit üzerinde bir desikatörde kurutulur. Kurutma, sabit bir ağırlığa ulaşılana kadar gerçekleştirilir (önceki ve sonraki tartımların sonuçları arasındaki fark 0,0005 g'ı geçmemelidir).

3.12.2. Sonuç işleme

Yüzde olarak nemin kütle oranı (X 7) formülle hesaplanır.

(t x - t 2) ■ 100

nerede W| - kurutmadan önce sodyum bikarbonatlı bir fincan kütlesi, g; t 7 - kurutmadan sonra sodyum bikarbonatlı bir fincan kütlesi, g; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki farkın nispi değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen farkı %20'ye eşit aşmaz.

3.12.1a-3.12.2. (Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 4).

3.13. Amonyum tuzlarının kütle fraksiyonunun aşağıdakiler açısından belirlenmesi

3.13.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, kütle oranı %30 olan çözelti.

Nessler'in reaktifi.

1 cm3'te 1 mg NHJ içeren Çözüm A, GOST 4212'ye göre hazırlanır.

1 cm3 başına 0.01 mg NHJ içeren Solüsyon B, 5 cm3 solüsyon A ila 500 cm3 su ile tam olarak seyreltilerek hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

GOST 6709'a göre damıtılmış su;

En yüksek tartım limitine sahip 3. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

GOST 1770'e göre 1-5(50) silindirleri.

1 (5) cm3 kapasiteli pipetler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2, 4).

3.13.2. Analiz yapmak

(1.00 + 0.01) g sodyum bikarbonat 30 cm3 su içinde çözülür, 4 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve 1 cm3 Nessler reaktifi eklenir.

5 dakika sonra gözlemlenen analiz edilen çözeltinin rengi, analiz edilen çözelti ile aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 1 cm3 içeren referans çözeltinin renginden daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. solüsyon B, 4 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 Nessler reaktifi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 1).

3.14. Ağır metallerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi ve Pb 2+'a dönüştürülmesi

3.14.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 5845'e göre potasyum-sodyum tartrat 4-su, kütle oranı %20 olan çözelti.

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, kütle oranı %10 olan çözelti.

Tiyoasetamid, kütle oranı %2 olan çözelti, yoğun bir filtreden süzülür (3 gün geçerlidir).

1 cm3'te 1 mg Pb 2+ içeren A çözeltisi GOST 4212'ye göre hazırlanır.

1 cm3'te 0.01 mg Pb2+ içeren B solüsyonu, 5 cm3 solüsyon A ila 500 cm3 su ile tam olarak seyreltilerek hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

3. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre maksimum 500 g tartım limiti ile laboratuvar terazileri.

GOST 7328'e göre G-3-210 ağırlıkları.

GOST 25336'ya göre fincan CH-34/12.

1 (2,5) cm3 kapasiteli pipetler.

GOST 1770'e göre 1-25 silindir.

GOST 1770'e göre hacimsel şişe 1-500.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2, 4).

3.14.2. Analiz yapmak

(1.00 + 0.01) g sodyum bikarbonat 20 cm3 suda çözülür, 1 cm3 potasyum sodyum tartrat solüsyonu, 2 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 tiyoasetamid solüsyonu eklenir.

20 dakika sonra gözlemlenen analiz edilen çözeltinin rengi, analiz edilen çözeltide aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 0,5 cm3 içeren referans çözeltinin renginden daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. B solüsyonu, 1 cm3 potasyum sodyum tartrat solüsyonu, 2 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 tiyoasetamid solüsyonu.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2).

3.15. (Silindi, Rev. No. 2).

4. PAKETLEME, ETİKETLEME, NAKLİYE VE DEPOLAMA

4.1. Sodyum bikarbonat, NM ve PM markalarının dört katmanlı kağıt torbalarında veya GOST 2226'ya göre NM markasının beş katmanlı kağıt torbalarında veya MKR-1.0 M, MKR-1.0 C'nin özel tek kullanımlık kaplarında paketlenir. polietilen astarlı veya MKO-1, OS'li tipler. Bir paketleme biriminin net ağırlığı, paketleme türü için NTD'ye uygun olmalıdır.

İhracat için üretilen sodyum bikarbonat, bir dış ticaret kuruluşunun şartlarına uygun olarak paketlenmektedir.

Torbalardaki ürünün ortalama net ağırlığının, işarette belirtilen nominal değerden sapması + 1 kg'ı geçmemelidir. Ürünün ortalama net ağırlığı, partiden rastgele seçilen 20 torbanın tartılması ve sonucun 20'ye bölünmesiyle belirlenir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3).

4.2. Perakende ticaret ve diğer amaçlara yönelik sodyum bikarbonat, tüketici ambalajlarında paketlenmiştir - NTD'ye göre paketler veya GOST 13502 veya diğer NTD'ye göre paketler, 100 ila 500 g ağırlığındaki tüketici ile kararlaştırılan diğer şekil ve boyutlar. 4, %0.

Sodyum bikarbonatın küçük tüketici kaplarında paketlenmesine izin verilir - lamine kağıttan yapılmış 5 ila 100 g ağırlığındaki paketler, GOST 745'e göre folyo, polietilen film GOST 10354 veya devlet sıhhi makamları tarafından kullanılması onaylanmış diğer ısıyla kapatılmış malzemeler uyarınca.

Sodyum bikarbonat içeren paketlerin belirlenmiş net ağırlığından sapmalar aşağıdakileri aşmamalıdır:

5 g olarak ambalajlandığında %10;

5 ila 25 g arasında paketlendiğinde %7;

25 ila 100 g dahil ambalajlar için ±%5.

Ardışık olarak alınan on paket veya paketin kütlesinin ortalama sapmasına + %2'den fazla izin verilmez.

Ürünle birlikte paketler veya torbalar, oluklu mukavva kutularda sıkıca paketlenir. kimyasal ürünler GOST 13841'e göre.

Paketler, GOST 25951'e ve GOST 25776'ya göre shrink filmde bloklar halinde paketlenir.

Bir kutu veya bloğun net ağırlığı - 15-20 kg.

Demetlerin ve torbaların dört katmanlı kağıt torbalarda (GOST 2226) paketlenmesine izin verilirken, demetler ve torbalar yoğunluğa sahip bir kat ambalaj kağıdı ile önceden kaplanmıştır.

GOST 8273'e göre 120 g/cm2 veya GOST 25951'e göre shrink film. Net ağırlık - en fazla 40 kg. Uzak Kuzey ve ulaşılması zor bölgelere sevk edildiğinde, ürünle birlikte paketler ve paketler GOST 15846'ya uygun olarak paketlenir.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. 1, 2, 3, 4).

4.3. Taşıma işaretlemesi - GOST 14192'ye göre.

Her biri için paketleme birimi aşağıdaki verileri içeren bir yazıt koyun:

Ürün adı;

parti numarası ve üretim tarihi;

net ağırlık;

bu standardın tanımı.

100 g ağırlığa kadar paketler veya torbalar içinde paketlenmiş sodyum bikarbonatı taşırken, küçük paketleme birimlerinin sayısına ilişkin veriler uygulanır.

İhracat için bir ürün teslim ederken, çantalar GOST 14192'ye ve dış ticaret birliklerinin siparişlerine göre işaretlenir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

4.4. Her pakete veya pakete aşağıdaki işaretleme verileri uygulanır: üreticinin adı veya ticari markası; Ürün adı;

ürünün amacı; net ağırlık;

bu standardın tanımı; raf ömrü Sınırsız.

4.5. (Silindi, Rev. No. 2).

4.6. Sodyum bikarbonat, tüm taşıma modlarında (havacılık hariç) kapalı olarak taşınır. Araçlar bu tür taşımalarda yürürlükte olan malların taşınmasına ilişkin kurallara uygun olarak.

Sodyum bikarbonatın özel nakliye (un kamyonu gibi) kullanılarak toplu halde veya özel olarak yapılmış paslanmaz çelik kaplarda karayoluyla taşınmasına izin verilir.

Torbalarda, oluklu mukavva kutularda ve bloklarda paketlenmiş sodyum bikarbonat, tüketicilerle anlaşarak GOST 26663'e uygun ambalajlarda taşınır. Yapıştırma araçları - GOST 21650'ye göre. boyutlar ve paketin brüt ağırlığı - GOST 24597'ye göre. Paket yüksekliği - 1350 mm'den fazla değil. İle demiryolu Sodyum bikarbonat, araba dolusu sevkiyatlarla taşınmaktadır.

Sodyum bikarbonatın evrensel özel büyük tonajlı kaplarda ve ayrıca çeşitli tiplerde özel kaplarda dökme olarak taşınmasına izin verilir (GOST 19668'e göre SK-1-5 veya başka bir NTD'ye göre benzer kaplar).

Özel esnek konteynerler, SSCB Demiryolları Bakanlığı tarafından onaylanmış kargo yükleme ve sabitleme teknik koşullarına uygun olarak, gönderenin (alıcının) yan taraflarında yükleme ve boşaltma ile aktarmasız vagon gönderileri ile açık vagonlarda demiryolu ile taşınır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

4.7. Sodyum bikarbonat kapalı olarak saklanır. depolar.

Doldurulmuş özel kaplar, hem kapalı depolarda hem de 2-3 kat yüksekliğinde açık alanlarda depolanır.

Taşıma paketleri 2-3 kat yüksekliğinde kapalı depolarda depolanır. (Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

5. ÜRETİCİ GARANTİSİ

5.1. Üretici, nakliye ve depolama koşullarına bağlı olarak sodyum bikarbonatın bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu garanti eder.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

5.2. Sodyum bikarbonatın garantili raf ömrü üretim tarihinden itibaren 12 aydır. (Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3).

San. 6. (Silindi, Rev. No. 2).

ISO 2201-72 (A) “TEKNİK SODYUM BİKARBONAT.

KLORÜR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN CİVAMETRİK YÖNTEM»

1. Amaç ve kapsam

Bu standart, klor içeriği (NaCl cinsinden) ağırlıkça 0,001'den fazla olan teknik sodyum bikarbonattaki klorürlerin tayini için cıvametrik bir yöntem oluşturur. %.

2. Yöntemin özü

C1 iyonu, bir gösterge olarak difenilkarbazon varlığında cıva nitrat ile titre edilir.

3. Reaktifler

Tespit sırasında distile su veya eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır.

3.1. Nitrik asit, %68 (ağırlıkça) veya 14 N. 1,40 g/ml yoğunluğa sahip çözelti (yaklaşık).

3.2. Nitrik asit, 2 N. çözüm (yaklaşık)

3.3. Kostik soda, 2 N. çözüm (yaklaşık)

3.4. Sodyum klorür, 0.1 N. Örnek çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır: 5,8443 g sodyum klorür, önceden 500 °C sıcaklıkta 1 saat kurutulur ve daha sonra bir desikatörde soğutulur, en yakın 0,1 mg'a tartılır, etiketli bir kapasite 1000 olan bir ölçülü balon içinde suda çözülür. ml, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

3.5. Titrasyon için kontrol solüsyonu, aşağıdaki şekilde hazırlanır: 200 ml su ve 3 damla bromofenol mavisi solüsyonu 500 ml'lik bir balona konur ve mavi renk sarıya dönene kadar damla damla nitrik asit solüsyonu eklenir, ardından 3 damla daha asit eklenir. Daha sonra 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir ve çözeltinin sarı renginin leylak rengine geçişi (veya bir damla) için gerekli olan cıva nitrat çözeltisinin karşılık gelen hacmi bir büret ile eklenir. Kontrol solüsyonu kullanımdan hemen önce hazırlanır.

3.6. Tespit için kontrol çözümü

Kullanımdan hemen önce, tayin için kontrol solüsyonunu titrasyon solüsyonuyla aynı şekilde hazırlayın, tek fark sonunda renk sarıdan leylak rengine dönene kadar (veya yaklaşık 0,5 ml) bir cıva nitrat solüsyonunun eklenmesidir. eklendi).

3.7. Cıva nitrat, 0.1 N titre edilmiş çözelti

3.7.1. Çözelti hazırlama

10.85 g cıva oksiti (HgO) 10 ml nitrik asit solüsyonunda eritin ve su ile 1000 ml'ye seyreltin. Ortaya çıkan çözüm, ve içinde açıklanan yönteme göre standardize edilir. 3.7.2, gerekirse gerekli konsantrasyona getirmek.

3.7.2. Çözüm titresini ayarlama

500 ml kapasiteli konik bir şişeye, 40.0 ml sodyum klorür numunesi çözeltisi, 160 ml su ve 3 damla bromfenol mavisi çözeltisi yerleştirilir. Çözeltinin mavi rengi sarıya dönene kadar damla damla bir nitrik asit çözeltisi eklenir, ardından 3 damla daha asit ve ardından 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir. Klorür, rengi titrasyon kontrol çözeltisininkiyle eşleşene kadar titre edilecek bir cıva nitrat çözeltisi ile titre edilir ve ardından kontrol çözeltisinin hazırlanması sırasında eklenen karşılık gelen cıva nitrat çözeltisi hacmi çıkarılır (yaklaşık bir damla).

3.8. Cıva nitrat, 0,01 N Titre edilmiş çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır: 100.0 ml cıva nitrat çözeltisi 1000 ml kapasiteli tek etiketli bir ölçülü balona konur, işarete eklenir ve karıştırılır.

3.9. Bromofenol mavisi, 1 g / l konsantrasyonda% 95 (hacimce) etil alkol çözeltisi içindeki çözelti.

3.10. Difenilkarbazon, 5 g / l'lik bir konsantrasyona sahip% 95 (hacimce) bir etil alkol çözeltisi içindeki çözelti.

4. Ekipman

Sıradan laboratuvar ekipmanları.

5. Test

5.1. Analiz için örnek

40 g test numunesi 0,1 g hassasiyetle tartılır.

5.2. Test çözeltisinin hazırlanması

Analiz için numune 500 ml'lik bir konik şişeye yerleştirilir, 100 ml su ile doldurulur ve ardından dikkatlice 30 ml nitrik asit çözeltisi eklenir. Elde edilen çözelti oda sıcaklığına soğutulur, mavi renk sarıya dönene kadar 3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ve nitrik asit eklenir.

Mavi bir renk görünene kadar damla damla bir sodyum hidroksit çözeltisi, ardından sarı bir renk görünene kadar bir nitrik asit çözeltisi eklenir. Bundan sonra üç damla daha asit eklenir. Daha sonra yaklaşık 200 ml'lik bir hacme seyreltilir.

5.3. Titrasyon

Elde edilen çözeltiye 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir ve klorür, rengi belirleme için kontrol çözeltisinin rengiyle eşleşene kadar bir cıva nitrat çözeltisi ile titre edilir.

6. Sonuçların işlenmesi

V.) ■ - 0.0005845: 1 ton

burada K, titrasyon için kullanılan titre edilmiş cıva nitrat çözeltisinin hacmidir, ml;

K, tayin için kontrol solüsyonunu hazırlamak için kullanılan titre edilmiş cıva nitrat solüsyonunun hacmi, ml; m, analiz için numunenin kütlesidir, g;

0.0005845, 1 ml titre edilmiş cıva nitrat çözeltisine karşılık gelen sodyum klorür kütlesidir, g Sonuçlar üçüncü ondalık basamağa kadar hesaplanır.

7. Test raporu

Test raporu aşağıdaki verileri içermelidir: kullanılan yönteme referans; sonuçlar ve sonuçları işleme yöntemi; belirleme sürecinde keşfedilen olağandışı fenomenler;

Bu Uluslararası Standartta belirtilmeyen veya isteğe bağlı işlemler.

ISO 2460-73 (A) “TİCARİ SODYUM BİKARBONAT.

DEMİR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN FOTOMETRİK YÖNTEM

1, Yu-Fenantrolin"

1. Randevu

Bu Uluslararası Standart, ticari sodyum bikarbonatın demir içeriğinin belirlenmesi için bir fotometrik yöntemi belirtir.

2. Kapsam

Bu yöntem, demir içeriğinin 0.1 mg/kg'a eşit veya daha fazla olduğu ürünlere uygulanabilir.

3. Yöntemin özü

Ferrik demirin hidroksilamonyum klorür ile indirgenmesi, bir tampon ortamında demirli demir-1,10-fenantrolinin kompleks bir bileşiğinin oluşumu. 510 nm dalga boyunda renkli bir kompleks bileşiğin fotometrik ölçümü.

4. Reaktifler

Test, damıtılmış su veya eşdeğer saflıkta su kullanmalıdır.

4.1. Hidroklorik asit, yoğunluk 1.19 g/ml, %38 (kütlece) veya 12 N. çözüm.

4.2. Amonyak çözeltisi, yoğunluk 0,91 g/ml, %25 (kütlece) veya 13 N. maksimum demir içeriği 0,2 mg/kg olan çözelti.

4.3. Hidroksilamonyum klorür (NH 2 OH HC1), çözelti 10 g/l.

4.4. Tampon çözelti pH 4.9.

272 g sodyum asetat trihidratı (CH3 COONa 3H 2 0) 500 ml su içinde çözün. Yoğunluğu 1,05 g / ml, %99-100 (kütlece) veya 17,4 N olan 240 ml buzlu asetik asit ekleyin. solüsyona eklenir ve 1000 ml'ye seyreltilir.

4.5. Oda sıcaklığında doymuş bromlu su

4.6. 1,10-fenantrolin, hidroklorik asit, monohidrat (C12H8N2HC1H20); çözelti 2.5 g/l.

Bu reaktif 1,10-fenantrolin monohidrat (C12H8N2H20) ile değiştirilebilir.

4.7. 0.200 g Ben bir litre içeren standart demir çözeltisi

1.4043 g amonyum sülfat çift tuz/(MH4) 2 Fe (S0 4) 2 6H 2 0/ heksahidrat, 0.0001 g hassasiyetle tartılarak 200 ml su içinde çözülür. Yoğunluğu 1.84 g/ml olan 20 ml sülfürik asit ekleyin, oda sıcaklığına soğutun, 1000 ml'lik tek işaretli ölçülü balonda işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

4.8. Litre başına 0.010 g Fe içeren bir demir referans solüsyonu.

25,0 ml demir standart solüsyonunu (bakınız 4.7) 500 ml'lik tek işaretli ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

Çözelti kullanımdan hemen önce hazırlanır.

Elde edilen referans solüsyonun 1 ml'si 0.010 mg Fe içerir.

4.9. Metil portakal, çözelti 0,5 g/l.

5. Ekipman

Sıradan laboratuvar cihazlarının yanı sıra pi'de belirtilen ekipman. 5.1 ve 5.2.

5.1. Spektrofotometre veya

5.2. İki filtre ile donatılmış ve 500-520 nm aralığında maksimum iletim sağlayan fotoelektrik absorpsiyon ölçer.

6. Belirleme yöntemi

6.1. Analiz için örnek

100 g numune 0,1 g hassasiyetle tartılır.

6.2. Kontrol deneyimi

600 ml'lik bir behere, 25 ml su ve numuneyi analiz için nötralize etmek için kullanılanla aynı hacimde hidroklorik asit solüsyonu koyun. 75 ml amonyak çözeltisi, 5 damla metil portakal çözeltisi ekleyin ve ardından amonyak çözeltisi ile nötralize edin. Çözeltinin rengi kırmızıya dönene kadar damla damla hidroklorik asit çözeltisi ekleyin ve ardından bu asitten 2 ml daha ekleyin. Göstergenin rengini değiştirmek için 5 ml bromlu su ekleyin, 5 dakika kaynatın, oda sıcaklığına soğutun. Çözeltiyi kantitatif olarak 250 ml'lik tek işaretli ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın. Ayrıca, deneye ve'ye göre devam edilir. 6.4.2.

6.3. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

6.3.1. 50 mm ışık emici tabaka kalınlığına sahip küvetlerde fotometrik ölçümler için kontrol solüsyonlarının hazırlanması

Beş adet 100 ml'lik tek işaretli ölçülü balonun her birine, aşağıdaki tabloda belirtilen standart demir çözeltisi miktarını (bkz. 4.8) art arda aktarın.

* Telafi edici çözüm.

Her şişeye 0,5 ml hidroklorik asit çözeltisi ve hacmi 50 ml'ye getirmek için gerekli su miktarı eklenir. Daha sonra 5 ml hidroksilamonyum klorür solüsyonu, 5 ml 1,10-fenantrolin hidroklorür solüsyonu ve 25 ml tampon solüsyonu eklenir. İşarete kadar seyreltin, karıştırın ve 10 dakika inkübe edin.

6.3.2. fotometrik ölçümler

Fotometrik ölçümler, 510 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya uygun filtrelerle donatılmış bir fotoelektrik absorpsiyon ölçer üzerinde gerçekleştirilir. Ölçümden önce cihazı kompanzasyon solüsyonu tarafından sıfır absorpsiyona ayarlayın.

6.3.3 Kalibrasyon eğrisi oluşturma

100 ml kontrol solüsyonunda demir (Fe) içeriğini miligram olarak apsis ekseninde ve karşılık gelen absorbans değerini ordinat ekseninde çizerek bir grafik oluşturun.

6.4. Tanım

6.4.1. Test solüsyonu hazırlama

Analiz için numuneyi 1000 ml'lik bir behere aktarın.

120 ml su ekleyin ve 5 damla metil oranj çözeltisi varlığında hidroklorik asit çözeltisi ile dikkatlice nötralize edin. 2 ml daha hidroklorik asit, ardından 5 ml bromlu su ekleyin. 5 dakika kaynatın, oda sıcaklığına soğutun, kantitatif olarak 250 ml'lik tek işaretli ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

6.4.2. Boyama tezahürü

50.0 ml test çözeltisini tek işaretli 100 ml'lik ölçülü balona aktarın. 5 ml hidroksilamonyum klorür solüsyonu, 5 ml 1,10-fenantrolin hidroklorik asit solüsyonu ve 25 ml tampon solüsyonu eklenir. İşarete kadar seyreltin, karıştırın ve 10 dakika inkübe edin.

6.4.3. fotometrik ölçüm

Çözeltinin emilimini ve uyarınca ölçün. 6.3.2. Cihaz, kontrol deneyinin çözümüne göre ön olarak sıfır absorpsiyona ayarlanmıştır.

7. Sonuçların işlenmesi

Kalibrasyon eğrisine göre ölçülen absorpsiyona karşılık gelen demir içeriğini belirleyin.

t1 50 t 0 t 0 '

burada m, test çözeltisinin bir alikuotunda belirlenen demirin (Fe) kütlesidir, mg; t 0, analiz için numunenin kütlesidir, g.

8. Test raporu

Test raporu aşağıdaki verileri içermelidir:

b) sonuçlar ve bunları işlemek için kullanılan yöntem;

c) belirleme sırasında gözlemlenen olağandışı olaylar;

d) Bu Uluslararası Standartta yer almayan veya isteğe bağlı herhangi bir işlem. EK 1, 2. (Ek olarak sunulmuştur, Değişiklik No. 4).

BİLGİ VERİSİ

1. BAKANLIK TARAFINDAN GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR kimyasal endüstri SSCB

2. ONAYLANMIŞ VE KHK İLE GİRİŞ YAPILMIŞTIR Devlet Komitesi 26.04.76 tarih ve 932 sayılı SSCB Bakanlar Kurulu standartları

Bu standardın Ek 1 ve 2'si doğrudan uygulama yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. Uluslararası standartlar ISO 2201-72 (A) “Ticari sodyum bikarbonat. Klorür içeriğinin belirlenmesi için cıva yöntemi” ve ISO 2460-73 (A) “Teknik sodyum bikarbonat. 1,10-fenantrolin kullanılarak demir içeriğinin belirlenmesi için fotometrik yöntem"

3. GOST 2156-68'İ DEĞİŞTİRİN

4. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

	Paragraf sayısı, alt paragraf		Paragraf sayısı, alt paragraf
GOST 12.1.005-88		GOST 8273-75
		GOST 9147-80
		GOST 10354-82
GOST 1770-74	3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;	GOST 10485-75
	3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1	GOST 10555-75
GOST 2226-88		GOST 13502-86
GOST 3118-77	3.5.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1	GOST 13841-95
GOST 3760-79		GOST 14192-96
GOST 3773-72		GOST 15846-79
GOST 3956-76		GOST 18300-87
GOST 4108-72		GOST 19668-74
GOST 4204-77		GOST 21560.0-82
GOST 4212-76	3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1,	GOST 21650-76
		GOST 24104-88	3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1;
GOST 4233-77			3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1;
GOST 4328-77	3.6.1; 3.13.1; 3.14.1		3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1
GOST 4403-91		GOST 24597-81
GOST 4461-77		GOST 25336-82	3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1;
GOST 4520-78			3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a;
GOST 4530-76
GOST 5712-78		GOST 25776-83
GOST 5845-79		GOST 25951-83
GOST 6709-72	3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1	GOST 26663-85
GOST 7328-82	3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

5. Geçerlilik süresi sınırlaması, 10 Nisan 1991 tarih ve 472 sayılı Devlet Standardı Kararnamesi ile kaldırılmıştır.

6. BASKI (Mayıs 2001), 1,2, 3, 4 No'lu Değişiklikler ile Kasım 1978, Mart 1986, Haziran 1989, Mayıs 1992'de onaylanmıştır (IUS 1-79, 7-86, 11-89, 8-92)

Editör L. I. Nakhimova Teknik editör Ya. S. Grishanova Proofreader V. S. Chernaya Bilgisayar düzeni L.A. dairesel

Ed. kişiler. 14/07/2000 tarih ve 02354 No. 06/18/2001 sete teslim edildi. 20.07.2001 tarihinde yayımlanmak üzere imzalanmıştır. Uel. fırın ben. 2.32.

Uch.-ed. ben. 1.85. Dolaşım 300 kopya. 1594'ten. Zach. 716.

IPK Standartları Yayınevi, 107076, Moskova, Kolodezny per., 14.

PC'de Yayınevinde Yazıldı

IPK Yayınevi şubesi standartlar - tip. “Moskova yazıcı”, 103062, Moskova, Lyalin per., 6.

ince öğütülmüş kristal toz, beyaz, kokusuz, tuzlu (sabunlu) tadı, mukoz membranlarla temas ettiğinde tahrişe neden olur. Suda kolayca çözünür. Karbonik asit ve sodyumun asidik sodyum tuzudur. Asitlerle reaksiyona girerek hemen karbon dioksit ve suya ayrışan bir tuz ve karbonik asit oluşturur. 60°C'de kabartma tozu sodyum karbonat, karbon dioksit ve suya ayrışır.
Ayırt edici bir özellik, hayvan ve bitki dokuları üzerinde zararlı etkisi olmayan hafif alkali özelliklerdir.
Yoğunluk - 2.159 g / cm³. Kaynama noktası - 851°C, erime noktası - 270°C.

Doğada soda, taht mineralinin bir parçası olarak küçük tortularda katı halde, bazı soda göllerinin ve alkali maden kaynaklarının sularında ve bazı bitkilerin küllerinde çözelti halinde bulunur. Endüstride, kabartma tozu, amonyak yöntemi (Solvay işlemi olarak adlandırılan) kullanılarak soda külü üretiminde bir ara ürün olarak elde edilir.

Kabartma tozu uygulaması.
Kabartma tozu, çeşitli endüstrilerde, ülke ekonomisinde ve günlük yaşamda yaygın olarak kullanılmaktadır. Kimya, gıda, ışık, tıp, ilaç endüstrileri, demir dışı metalurji vb. alanlarda kullanılır.
Gıda endüstrisinde gıda katkı maddesi E500 olarak tescil edilmiştir. Ana uygulama, pişirme, fırınlama, şekerleme üretimi olup, burada esas olarak fırınlamada ana veya ek kabartma tozu olarak, tek başına veya karmaşık kabartma tozunun bir parçası olarak ve hazır pişirme karışımlarında kullanılır. Gazlı içeceklerin üretiminde de kullanılır.
Tıpta, durulama için zayıf bir antiseptik olarak bir kabartma tozu çözeltisi ve ayrıca mide ekşimesi ve mide ağrısı için geleneksel bir asit nötralize edici ilaç kullanılır.
Kimya endüstrisinde boyaların, köpüklerin ve diğer organik ürünlerin, flor reaktiflerinin, ürünlerin üretiminde kullanılır. ev kimyasalları, yangın söndürücülerdeki dolgu maddeleri, karbon dioksit, hidrojen sülfürün gaz karışımlarından ayrılması için. Ayrıca, toz yangın söndürme sistemlerinde kullanılan tozun bileşimine dahil edilir, ısıyı kullanır ve yayılan karbondioksit ile yanma kaynağından oksijenin yerini alır.
Hafif sanayide, sodyum bikarbonat taban kauçuk ve suni deri imalatında, deri imalatında (derinin tabaklanması ve nötralizasyonu), tekstil sanayisinde (ipek ve pamuklu kumaş terbiyesinde) kullanılmaktadır.
Günlük yaşamda, lekeleri ve kireci temizlemek, yıkamak ve çıkarmak için mükemmel bir araç olarak kullanılır. Kabartma tozu kötü kokuları gidermekte harikadır, halıları ferahlatır ve temizler ve eski kitapların küf kokusunu giderir. Tıbbi amaçlar için, güneş yanığı da dahil olmak üzere yanıklar için kabartma tozu kullanılır. O bir ambulans ve arı veya yaban arısı sokması var.

Kabartma tozunun fiziksel ve kimyasal göstergeleri* GOST 2156-76:

Göstergenin adı	Çeşitlilik için norm
	İlk	İkinci
Dış görünüş	Beyaz kristal toz, kokusuz
Sodyum bikarbonatın (NaHC03) kütle oranı, %, en az**	99,5	99,0
Sodyum karbonatın kütle oranı (Na 2C03),%, en fazla**	0,4	0,7
NaCl cinsinden klorürlerin kütle oranı, %, en fazla**	0,02	0,04
Arseniğin kütle oranı (As),%, artık yok	Teste dayanır
Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, artık yok	Teste dayanır
Demirin kütle oranı (Fe 2+),%, en fazla**	0,001	0,005
Kalsiyumun kütle oranı (Ca 2+),%, artık yok	0,04	0,05
Sülfatların kütle oranı, SO 4 2-,%, artık yok	0,02	0,02
Nemin kütle oranı, %, artık yok	0,1	0,2

Kabartma tozu için güvenlik gereksinimleri.
Kabartma tozu toksik değildir, yangına ve patlamaya dayanıklıdır, vücut üzerindeki etki derecesine göre 3. tehlike sınıfındaki maddelere aittir. Çalışma alanının havasında izin verilen maksimum sodyum bikarbonat konsantrasyonu 5 mg/m³'tür.

Toksisite derecesi	-
Başlıca özellikleri ve tehlike türleri
Temel özellikler	Beyaz renkli, kokusuz ince kristal toz.
Patlama ve yangın tehlikesi	Yangın ve patlamaya dayanıklı. yanmaz Isıtıldığında zehirli gazlar oluşturmak üzere ayrışabilir. Kaplar ısıtıldığında patlayabilir.
insan tehlikesi	Kabartma tozu cilt ve gözlerle teması tehlikelidir. Mukoza zarlarıyla temasında tahrişe neden olur. Sodyum bikarbonat tozu ile kirlenmiş bir atmosferde sürekli çalışma, solunum yollarında tahrişe neden olabilir. Yangın durumunda yanıklar mümkündür.
Bireysel koruma araçları	A, B kartuşlu endüstriyel gaz maskesiyle birlikte L-1 veya L-2 koruyucu tulum. Yağa ve benzine dayanıklı eldivenler, özel ayakkabılar. Yangın durumunda - SPI-20 ferdi kurtarıcı ile birlikte yangın geciktirici giysi. Tulumlar, güvenlik cihazları.
Acil durumlarda yapılması gereken işlemler
Genel	Arabayı güvenli bir yere götürün. Tehlikeli bölgeyi en az 100 m'lik bir yarıçap içinde izole edin.Belirtilen mesafeyi kimyasal keşif sonuçlarına göre düzeltin. Yabancıları çıkarın. Yangın güvenliği önlemlerine uyun. Sigara içme. Yaralılara ilk yardım sağlayın.
Sızıntı, dökülme ve plaser durumunda	CSEN'e rapor verin. Dökülen veya dökülen malzemeye dokunmayın. Maddenin su yollarına, bodrumlara, kanalizasyona girmesine izin vermeyin.
Yangın durumunda	Kaza bölgesine koruyucu giysi ve solunum cihazı ile girin. Maksimum mesafeden su sisi, hava-mekanik köpük ile söndürün.
nötralizasyon	Kum veya başka bir inert malzeme ile örtün. Yeraltı suyuna girme tehdidi varsa alanı yakın (bireysel salgınlar). Nötralizasyon için uzmanları arayın.
İlk YARDIM TEDBİRLERİ	Ambulans çağır. Temiz hava, huzur, sıcaklık, temiz giysiler. Gözleri ve mukoza zarlarını en az 15 dakika suyla yıkayın.

Paketleme, nakliye ve depolama.
Kabartma tozu, ağırlığı 50 kg'a kadar olan dört katmanlı veya beş katmanlı kağıt torbalarda veya 1 tondan fazla olmayan polietilen astarlı MKR-1.0 tipi özel tek kullanımlık kaplarda paketlenir. Perakende ticarete yönelik sodyum bikarbonat (sodyum bikarbonat), tüketici ambalajlarında paketlenmiştir - 500 ve 1000 g ağırlığındaki karton paketler, 500 g ağırlığındaki plastik torbalar.
Kabartma tozu, bu taşıma türü için yürürlükte olan eşya taşıma kurallarına uygun olarak tüm taşıma modlarında (hava hariç) kapalı araçlarda taşınır. Sodyum bikarbonatın özel nakliye (un kamyonu gibi) kullanılarak toplu halde veya özel olarak yapılmış paslanmaz çelik kaplarda karayoluyla taşınmasına izin verilir. Özel esnek konteynerler, vagon yüklemelerinde aktarmasız, göndericinin (alıcının) yan taraflarında yükleme ve boşaltma ile açık vagonlarla demiryolu ile taşınır.
Kabartma tozu kapalı depolarda saklanır. Doldurulmuş özel yumuşak konteynerler ve taşıma paketleri, hem kapalı depolarda hem de açık alanlarda 2-3 kat yüksekliğinde depolanır.
Ürünün garantili raf ömrü - üretim tarihinden itibaren 12 ay.

Eş anlamlı: sodyum bikarbonat, sodyum bikarbonat, sodyum bikarbonat, kabartma tozu, sodyum bikarbonat

Ürün adı: sodyum bikarbonat, sodyum hidrojen karbonat, kabartma tozu

Kimyasal formül: NaHC03

CAS#: 144-55-8

OKP kodu: 151719

GOST: GOST 2156-76

Dış görünüş: beyaz kristal toz, kokusuz.

Tanım: Kabartma tozu kristal bir tuzdur, ancak en yaygın olarak ince beyaz bir toz halinde bulunur. Soda, eski zamanlardan beri insanlık tarafından bilinmektedir. Soda, soda göllerinden ve mineral formundaki birkaç tortudan çıkarıldı. Şu anda dünya endüstriyel üretim, gıda ve tıp endüstrileri için yılda birkaç milyon ton soda üretiyor.

Başvuru: Kimya, gıda, ışık, medikal, ilaç endüstrilerinde, demir dışı metalurjide kullanılır ve perakende ticarete verilir. Gıda katkı maddesi E-500 olarak tescil edilmiştir.

• Kimya endüstrisi: boyaların, köpük plastiklerin, diğer organik ürünlerin, flor reaktiflerinin, ev kimyasallarının, yangın söndürücülerdeki dolgu maddelerinin üretimi.
• Hafif sanayi: kauçuk taban ve suni deri üretimi, deri üretiminde (derinin tabaklanması ve nötrleştirilmesi), tekstil endüstrisi - ipek ve pamuklu kumaşların terbiyesi.
• Gıda endüstrisi: fırın, şekerleme, içecek hazırlama.

Fiş: Soda, endüstriyel amonyak yöntemiyle (Solvay yöntemi) ekstrakte edilir.

Özellikler:

Göstergenin adı	Çeşitlilik için norm
	İlk	İkinci
Dış görünüş	Kokusuz beyaz granüller
	99.5	99.0
Sodyum karbonatın kütle oranı	10.4	0.7
Sodyum bikarbonatın kütle oranı, %, en az	99.5	99.0
Sodyum karbonatın kütle oranı, %, artık yok	0.4	0.7
NaCl cinsinden klorürlerin kütle oranı, %, artık yok	0.02	0.04
Arseniğin kütle oranı (As)	Madde 3.7'ye göre teste dayanır.
Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, artık yok	Madde 3.8'e göre testi geçer
Demirin kütle oranı (Fe), %, max	0.001	0.005
Kalsiyumun kütle oranı (Ca), %, maks	0.04	0.05
SO 2 -4,% cinsinden sülfatların kütle oranı, artık yok	0.02	0.02
Nemin kütle oranı, %, artık yok	0.1	0.2

Depolama koşulları: Kapalı ambalajlarda saklayın, nemden kaçının.

Garanti saklama süresi:Üretim tarihinden itibaren 12 ay. Ürünün raf ömrü sınırlı değildir.

Tehlike Sınıfı: 1 sınıf.

ambalaj: U Ağırlığı 50 kg'a kadar olan dört katmanlı kağıt torbalarda ve ağırlığı 1 tondan fazla olmayan MKR-1.0 tipinde özel tek kullanımlık kaplarda paketlenmiştir. Perakende ticarete yönelik ürün, tüketici ambalajlarında paketlenmiştir - 500 ve 1000 g ağırlığındaki karton paketler, 500 g ağırlığındaki plastik torbalar.
Toplu taşıma: Bu taşıma türü için yürürlükte olan malların taşınmasına ilişkin Kurallara uygun olarak kapalı araçlarda tüm taşıma modlarında (havacılık hariç).

Sayfa 1

sayfa 2

3. sayfa

sayfa 4

sayfa 5

sayfa 6

sayfa 7

sayfa 8

sayfa 9

sayfa 10

sayfa 11

sayfa 12

sayfa 13

sayfa 14

sayfa 15

sayfa 16

sayfa 17

sayfa 18

DEVLETLER ARASI STANDART

SODYUM BİKARBONAT

TEKNİK ŞARTLAR

Resmi sürüm

IPK YAYINCILIK STANDARTLARI Moskova

DEVLETLER ARASI STANDART

SODYUM BİKARBONAT

Özellikler

Sodyum bikarbonat. Özellikler

OKP 21 4415 0100

Giriş tarihi 01.01.77

Bu standart, kimya, gıda, hafif, tıbbi, farmasötik, demir dışı metalurji ve perakende sektörlerine yönelik sodyum bikarbonat (bikarbonat) için geçerlidir. Bu standart, ulusal ekonominin ve ihracatın ihtiyaçları için üretilen sodyum bikarbonat için gereklilikleri belirler.

Formül: NaHC0 3 .

Molekül ağırlığı (1971 uluslararası atom kütlelerine göre) - 84.00.

Bu standardın gereklilikleri, paragraflar dışında zorunludur. 8,9, 10 tablo.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1a. Sodyum bikarbonat, öngörülen şekilde onaylanmış teknolojik düzenlemelere göre bu standardın gerekliliklerine uygun olarak üretilmelidir.

(Ek olarak tanıtılan, Değişiklik No. 2).

1.1. Sodyum bikarbonat fiziko-kimyasal parametreler açısından tabloda belirtilen standartlara uygun olmalıdır.

Göstergenin adı Birinci sınıf OKP 21 4415 0130 03 İkinci sınıf OKP 21 4415 0140 01 1. Görünüm 2. Sodyum bikarbonatın kütle oranı, %, en az 3. Sodyum karbonatın kütle oranı,%, artık yok 4. NaCl cinsinden klorürlerin kütle oranı,%, artık yok 5. Arseniğin kütle oranı (As) 6. Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, artık yok 7. Demirin kütle oranı (Fe),%, artık yok 8. Kalsiyumun kütle oranı (Ca),%, artık yok 9. SCT4 cinsinden sülfatların kütle oranı, artık yok 10. Nemin kütle oranı,%, artık yok kristal Dayanır ig Paslar ig 0,001 0,04 0,02 od beyaz toz, gpaha Madde 3.7'ye göre test etme Madde 3,8 0,005 0,05 0,02 0,2'ye göre test etme

Notlar: 1. Tablonun 2, 3, 4 ve 7 numaralı göstergeleri için normlar kuru madde cinsinden verilmiştir. 2. Farmasötik endüstrisine yönelik bir üründe, kalsiyumun kütle fraksiyonu %0.02'den ve amonyum tuzları NH4 + cinsinden %0.001'den fazla olmamalıdır; ilaç ve gıda endüstrilerine yönelik bir üründe, ağır metallerin Pb 2+ cinsinden kütle oranı %0,0005'i geçmemelidir. 3. Tüketici ile anlaşarak, NaCl açısından% 0.7'den fazla olmayan bir klorür kütle fraksiyonuna sahip 2. sınıf bir ürün üretmesine izin verilir.

Resmi yayın Yeniden basımı yasaktır

© Standartlar Yayınevi, 1976 © IPK Standartlar Yayınevi, 2001

Tiyoasetamid, kütle oranı %2 olan çözelti, yoğun bir filtreden süzülür (3 gün geçerlidir).

1 cm3'te 1 mg Pb 2+ içeren Çözüm A, GOST 4212'ye göre hazırlanır.

1 cm3'te 0.01 mg Pb2+ içeren B solüsyonu, 5 cm3 solüsyon A ila 500 cm3 su ile tam olarak seyreltilerek hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

1 (2,5) cm3 kapasiteli pipetler.

3.14.2. Analiz yapmak

(1.00 + 0.01) g sodyum bikarbonat 20 cm3 suda çözülür, 1 cm3 potasyum sodyum tartrat solüsyonu, 2 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 tiyoasetamid solüsyonu eklenir.

20 dakika sonra gözlemlenen analiz edilen çözeltinin rengi, analiz edilen çözeltide aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 0,5 cm3 içeren referans çözeltinin renginden daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. B solüsyonu, 1 cm3 potasyum sodyum tartrat solüsyonu, 2 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 tiyoasetamid solüsyonu.

3.15. (Silindi, Rev. No. 2).

4. PAKETLEME, ETİKETLEME, NAKLİYE VE DEPOLAMA

4.1. Sodyum bikarbonat, NM ve PM markalarının dört katmanlı kağıt torbalarında veya GOST 2226'ya göre NM markasının beş katmanlı kağıt torbalarında veya MKR-1.0 M, MKR-1.0 C'nin özel tek kullanımlık kaplarında paketlenir. polietilen astarlı veya MKO-1, OS'li tipler. Bir paketleme biriminin net ağırlığı, paketleme türü için NTD'ye uygun olmalıdır.

İhracat için üretilen sodyum bikarbonat, bir dış ticaret kuruluşunun şartlarına uygun olarak paketlenmektedir.

Torbalardaki ürünün ortalama net ağırlığının, işarette belirtilen nominal değerden sapması + 1 kg'ı geçmemelidir. Ürünün ortalama net ağırlığı, partiden rastgele seçilen 20 torbanın tartılması ve sonucun 20'ye bölünmesiyle belirlenir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3).

4.2. Perakende ticaret ve diğer amaçlara yönelik sodyum bikarbonat, tüketici ambalajlarında paketlenmiştir - NTD'ye göre paketler veya GOST 13502 veya diğer NTD'ye göre paketler, 100 ila 500 g ağırlığındaki tüketici ile kararlaştırılan diğer şekil ve boyutlar. 4, %0.

Sodyum bikarbonatın küçük tüketici kaplarında - lamine kağıttan, GOST 745'e göre folyodan, GOST 10354'e göre polietilen filmden veya devlet sıhhi makamları tarafından kullanımı onaylanmış diğer ısıyla kapatılmış malzemelerden yapılmış 5 ila 100 g ağırlığındaki torbalarda paketlenmesine izin verilir. .

Sodyum bikarbonat içeren paketlerin belirlenmiş net ağırlığından sapmalar aşağıdakileri aşmamalıdır:

5 g olarak ambalajlandığında %10;

5 ila 25 g arasında paketlendiğinde %7;

25 ila 100 g dahil ambalajlar için ±%5.

Ardışık olarak alınan on paket veya paketin kütlesinin ortalama sapmasına + %2'den fazla izin verilmez.

Ürün içeren paketler veya paketler, GOST 13841'e göre kimyasal ürünler için oluklu mukavva kutularda sıkıca paketlenir.

Paketler, GOST 25951'e ve GOST 25776'ya göre shrink filmde bloklar halinde paketlenir.

Bir kutu veya bloğun net ağırlığı - 15-20 kg.

Demetlerin ve torbaların dört katmanlı kağıt torbalarda (GOST 2226) paketlenmesine izin verilirken, demetler ve torbalar yoğunluğa sahip bir kat ambalaj kağıdı ile önceden kaplanmıştır.

GOST 2156-76 S.11

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. 1, 2, 3, 4).

4.3. Taşıma işaretlemesi - GOST 14192'ye göre.

Her paketleme birimi, aşağıdaki verileri içeren bir yazı ile işaretlenmiştir:

Ürün adı;

parti numarası ve üretim tarihi;

net ağırlık;

bu standardın tanımı.

100 g ağırlığa kadar paketler veya torbalar içinde paketlenmiş sodyum bikarbonatı taşırken, küçük paketleme birimlerinin sayısına ilişkin veriler uygulanır.

İhracat için bir ürün teslim ederken, çantalar GOST 14192'ye ve dış ticaret birliklerinin siparişlerine göre işaretlenir.

4.4. Her pakete veya pakete aşağıdaki işaretleme verileri uygulanır: üreticinin adı veya ticari markası; Ürün adı;

ürünün amacı; net ağırlık;

bu standardın tanımı; raf ömrü Sınırsız.

4.5. (Silindi, Rev. No. 2).

4.6. Sodyum bikarbonat, bu taşıma türü için yürürlükte olan eşya taşıma kurallarına uygun olarak her türlü taşıma (havacılık hariç) ile kapalı araçlarda taşınır.

Sodyum bikarbonatın özel nakliye (un kamyonu gibi) kullanılarak toplu halde veya özel olarak yapılmış paslanmaz çelik kaplarda karayoluyla taşınmasına izin verilir.

Torbalarda, oluklu mukavva kutularda ve bloklarda paketlenmiş sodyum bikarbonat, tüketicilerle anlaşarak GOST 26663'e uygun ambalajlarda taşınır. Sabitleme araçları - GOST 21650'ye göre. Paketin genel boyutları ve brüt ağırlığı - GOST 24597'ye göre. Paket yüksekliği - 1350 mm'den fazla değil. Demiryolu ile, sodyum bikarbonat, araba yükü sevkiyatları ile taşınmaktadır.

Sodyum bikarbonatın evrensel özel büyük tonajlı kaplarda ve ayrıca çeşitli tiplerde özel kaplarda dökme olarak taşınmasına izin verilir (GOST 19668'e göre SK-1-5 veya başka bir NTD'ye göre benzer kaplar).

Özel esnek konteynerler, SSCB Demiryolları Bakanlığı tarafından onaylanmış kargo yükleme ve sabitleme teknik koşullarına uygun olarak, gönderenin (alıcının) yan taraflarında yükleme ve boşaltma ile aktarmasız vagon gönderileri ile açık vagonlarda demiryolu ile taşınır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

4.7. Sodyum bikarbonat kapalı depolarda depolanır.

Doldurulmuş özel kaplar, hem kapalı depolarda hem de 2-3 kat yüksekliğinde açık alanlarda depolanır.

Taşıma paketleri 2-3 kat yüksekliğinde kapalı depolarda depolanır.

5. ÜRETİCİ GARANTİSİ

5.1. Üretici, nakliye ve depolama koşullarına bağlı olarak sodyum bikarbonatın bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu garanti eder.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

5.2. Sodyum bikarbonatın garantili raf ömrü üretim tarihinden itibaren 12 aydır. (Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3).

San. 6. (Silindi, Rev. No. 2).

ISO 2201-72 (A) “TEKNİK SODYUM BİKARBONAT.

KLOR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN MERKÜRİMETRİK YÖNTEM»

1. Amaç ve kapsam

Bu standart, klor içeriği (NaCl cinsinden) ağırlıkça 0,001'den fazla olan teknik sodyum bikarbonattaki klorürlerin tayini için cıvametrik bir yöntem oluşturur. %.

2. Yöntemin özü

C1 iyonu, bir gösterge olarak difenilkarbazon varlığında cıva nitrat ile titre edilir.

3. Reaktifler

Tespit sırasında distile su veya eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır.

3.1. Nitrik asit, %68 (ağırlıkça) veya 14 N. 1,40 g/ml yoğunluğa sahip çözelti (yaklaşık).

3.2. Nitrik asit, 2 N. çözüm (yaklaşık)

3.3. Kostik soda, 2 N. çözüm (yaklaşık)

3.4. Sodyum klorür, 0.1 N. Örnek çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır: 5,8443 g sodyum klorür, önceden 500 °C sıcaklıkta 1 saat kurutulur ve daha sonra bir desikatörde soğutulur, en yakın 0,1 mg'a tartılır, etiketli bir kapasite 1000 olan bir ölçülü balon içinde suda çözülür. ml, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

3.5. Titrasyon için kontrol solüsyonu, aşağıdaki şekilde hazırlanır: 200 ml su ve 3 damla bromofenol mavisi solüsyonu 500 ml'lik bir balona konur ve mavi renk sarıya dönene kadar damla damla nitrik asit solüsyonu eklenir, ardından 3 damla daha asit eklenir. Daha sonra 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir ve çözeltinin sarı renginin leylak rengine geçişi (veya bir damla) için gerekli olan cıva nitrat çözeltisinin karşılık gelen hacmi bir büret ile eklenir. Kontrol solüsyonu kullanımdan hemen önce hazırlanır.

3.6. Tespit için kontrol çözümü

Kullanımdan hemen önce, tayin için kontrol solüsyonunu titrasyon solüsyonuyla aynı şekilde hazırlayın, tek fark sonunda renk sarıdan leylak rengine dönene kadar (veya yaklaşık 0,5 ml) bir cıva nitrat solüsyonunun eklenmesidir. eklendi).

3.7. Cıva nitrat, 0.1 N titre edilmiş çözelti

3.7.1. Çözelti hazırlama

10.85 g cıva oksiti (HgO) 10 ml nitrik asit solüsyonunda eritin ve su ile 1000 ml'ye seyreltin. Ortaya çıkan çözelti, gerekirse, gerekli konsantrasyona getirilerek, paragraf 3.7.2'de açıklanan yönteme göre standardize edilir.

3.7.2. Çözüm titresini ayarlama

500 ml kapasiteli konik bir şişeye, 40.0 ml sodyum klorür numunesi çözeltisi, 160 ml su ve 3 damla bromfenol mavisi çözeltisi yerleştirilir. Çözeltinin mavi rengi sarıya dönene kadar damla damla bir nitrik asit çözeltisi eklenir, ardından 3 damla daha asit ve ardından 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir. Klorür, rengi titrasyon kontrol çözeltisininkiyle eşleşene kadar titre edilecek bir cıva nitrat çözeltisi ile titre edilir ve ardından kontrol çözeltisinin hazırlanması sırasında eklenen karşılık gelen cıva nitrat çözeltisi hacmi çıkarılır (yaklaşık bir damla).

3.8. Cıva nitrat, 0,01 N Titre edilmiş çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır: 100.0 ml cıva nitrat çözeltisi 1000 ml kapasiteli tek etiketli bir ölçülü balona konur, işarete eklenir ve karıştırılır.

3.9. Bromofenol mavisi, 1 g / l konsantrasyonda% 95 (hacimce) etil alkol çözeltisi içindeki çözelti.

3.10. Difenilkarbazon, 5 g / l'lik bir konsantrasyona sahip% 95 (hacimce) bir etil alkol çözeltisi içindeki çözelti.

4. Ekipman

Sıradan laboratuvar ekipmanları.

5. Test

5.1. Analiz için örnek

40 g test numunesi 0,1 g hassasiyetle tartılır.

5.2. Test çözeltisinin hazırlanması

Analiz için numune 500 ml'lik bir konik şişeye yerleştirilir, 100 ml su ile doldurulur ve ardından dikkatlice 30 ml nitrik asit çözeltisi eklenir. Elde edilen çözelti oda sıcaklığına soğutulur, mavi renk sarıya dönene kadar 3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ve nitrik asit eklenir.

GOST 2156-76 S. 13

Mavi bir renk görünene kadar damla damla bir sodyum hidroksit çözeltisi, ardından sarı bir renk görünene kadar bir nitrik asit çözeltisi eklenir. Bundan sonra üç damla daha asit eklenir. Daha sonra yaklaşık 200 ml'lik bir hacme seyreltilir.

5.3. Titrasyon

Elde edilen çözeltiye 1.0 ml difenilkarbazon çözeltisi eklenir ve klorür, rengi belirleme için kontrol çözeltisinin rengiyle eşleşene kadar bir cıva nitrat çözeltisi ile titre edilir.

6. Sonuçların işlenmesi

V.) ■ - 0.0005845 = 1 t

burada V, titrasyon için kullanılan titre edilmiş cıva nitrat çözeltisinin hacmidir, ml;

Vx, tayin için kontrol çözeltisini hazırlamak için kullanılan titre edilmiş cıva nitrat çözeltisinin hacmidir, ml; m, analiz için numunenin kütlesidir, g;

0.0005845, 1 ml titre edilmiş cıva nitrat çözeltisine karşılık gelen sodyum klorür kütlesidir, g Sonuçlar üçüncü ondalık basamağa kadar hesaplanır.

7. Test raporu

Test raporu aşağıdaki verileri içermelidir: kullanılan yönteme referans; sonuçlar ve sonuçları işleme yöntemi; belirleme sürecinde keşfedilen olağandışı fenomenler;

Bu Uluslararası Standartta belirtilmeyen veya isteğe bağlı işlemler.

ISO 2460-73 (A) “TİCARİ SODYUM BİKARBONAT.

DEMİR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN FOTOMETRİK YÖNTEM

1,10-FENANTROLİN"

1. Randevu

Bu Uluslararası Standart, ticari sodyum bikarbonatın demir içeriğinin belirlenmesi için bir fotometrik yöntemi belirtir.

2. Kapsam

Bu yöntem, demir içeriğinin 0.1 mg/kg'a eşit veya daha fazla olduğu ürünlere uygulanabilir.

3. Yöntemin özü

Ferrik demirin hidroksilamonyum klorür ile indirgenmesi, bir tampon ortamında demirli demir-1,10-fenantrolinin kompleks bir bileşiğinin oluşumu. 510 nm dalga boyunda renkli bir kompleks bileşiğin fotometrik ölçümü.

4. Reaktifler

Test, damıtılmış su veya eşdeğer saflıkta su kullanmalıdır.

4.1. Hidroklorik asit, yoğunluk 1.19 g/ml, %38 (kütlece) veya 12 N. çözüm.

4.2. Amonyak çözeltisi, yoğunluk 0,91 g/ml, %25 (kütlece) veya 13 N. maksimum demir içeriği 0,2 mg/kg olan çözelti.

4.3. Hidroksilamonyum klorür (NH 2 OH HC1), çözelti 10 g/l.

4.4. Tampon çözelti pH 4.9.

272 g sodyum asetat trihidratı (CH3 COONa 3H 2 0) 500 ml su içinde çözün. Yoğunluğu 1,05 g / ml, %99-100 (kütlece) veya 17,4 N olan 240 ml buzlu asetik asit ekleyin. solüsyona eklenir ve 1000 ml'ye seyreltilir.

4.5. Oda sıcaklığında doymuş bromlu su

4.6. 1,10-fenantrolin, hidroklorik asit, monohidrat (CI2H8N2HC1H20); çözelti 2.5 g/l.

Bu reaktif 1,10-fenantrolin monohidrat (CI2H8N2H20) ile değiştirilebilir.

4.7. 0.200 g Ben bir litre içeren standart demir çözeltisi

1.4043 g amonyum sülfat ve demir sülfat çift tuzunu /(MH 4) 2 Fe (S0 4) 2 6H 2 0/, 0.0001 g hassasiyetle tartılarak 200 ml su içinde çözülür. Yoğunluğu 1.84 g/ml olan 20 ml sülfürik asit ekleyin, oda sıcaklığına soğutun, 1000 ml'lik tek işaretli ölçülü balonda işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

4.8. Litre başına 0.010 g Fe içeren bir demir referans solüsyonu.

25,0 ml standart demir çözeltisini (madde 4.7) bir işaretli 500 ml'lik ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

Çözelti kullanımdan hemen önce hazırlanır.

Elde edilen referans solüsyonun 1 ml'si 0.010 mg Fe içerir.

4.9. Metil portakal, çözelti 0,5 g/l.

5. Ekipman

Sıradan laboratuvar cihazlarının yanı sıra paragraflarda belirtilen ekipman. 5.1 ve 5.2.

5.1. Spektrofotometre veya

5.2. İki filtre ile donatılmış ve 500-520 nm aralığında maksimum iletim sağlayan fotoelektrik absorpsiyon ölçer.

6. Belirleme yöntemi

6.1. Analiz için örnek

100 g numune 0,1 g hassasiyetle tartılır.

6.2. Kontrol deneyimi

600 ml'lik bir behere, 25 ml su ve numuneyi analiz için nötralize etmek için kullanılanla aynı hacimde hidroklorik asit solüsyonu koyun. 75 ml amonyak çözeltisi, 5 damla metil portakal çözeltisi ekleyin ve ardından amonyak çözeltisi ile nötralize edin. Çözeltinin rengi kırmızıya dönene kadar damla damla hidroklorik asit çözeltisi ekleyin ve ardından bu asitten 2 ml daha ekleyin. Göstergenin rengini değiştirmek için 5 ml bromlu su ekleyin, 5 dakika kaynatın, oda sıcaklığına soğutun. Çözeltiyi kantitatif olarak 250 ml'lik tek işaretli ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın. Ayrıca, deneye paragraf 6.4.2'ye göre devam edilir.

6.3. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

6.3.1. 50 mm ışık emici tabaka kalınlığına sahip küvetlerde fotometrik ölçümler için kontrol solüsyonlarının hazırlanması

100 ml kapasiteli bir işareti olan beş ölçülü şişenin her birine, aşağıdaki tabloda belirtilen standart demir çözeltisi miktarını (madde 4.8) sırayla aktarın.

* Telafi edici çözüm.

Her şişeye 0,5 ml hidroklorik asit çözeltisi ve hacmi 50 ml'ye getirmek için gerekli su miktarı eklenir. Daha sonra 5 ml hidroksilamonyum klorür solüsyonu, 5 ml 1,10-fenantrolin hidroklorür solüsyonu ve 25 ml tampon solüsyonu eklenir. İşarete kadar seyreltin, karıştırın ve 10 dakika inkübe edin.

6.3.2. fotometrik ölçümler

Fotometrik ölçümler, 510 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya uygun filtrelerle donatılmış bir fotoelektrik absorpsiyon ölçer üzerinde gerçekleştirilir. Ölçümden önce cihazı kompanzasyon solüsyonu tarafından sıfır absorpsiyona ayarlayın.

6.3.3 Kalibrasyon eğrisi oluşturma

100 ml kontrol solüsyonunda demir (Fe) içeriğini miligram olarak apsis ekseninde ve karşılık gelen absorbans değerini ordinat ekseninde çizerek bir grafik oluşturun.

6.4. Tanım

6.4.1. Test solüsyonu hazırlama

Analiz için numuneyi 1000 ml'lik bir behere aktarın.

120 ml su ekleyin ve 5 damla metil oranj çözeltisi varlığında hidroklorik asit çözeltisi ile dikkatlice nötralize edin. 2 ml daha hidroklorik asit, ardından 5 ml bromlu su ekleyin. 5 dakika kaynatın, oda sıcaklığına soğutun, kantitatif olarak 250 ml'lik tek işaretli ölçülü balona aktarın, işarete kadar seyreltin ve karıştırın.

6.4.2. Boyama tezahürü

50.0 ml test çözeltisini tek işaretli 100 ml'lik ölçülü balona aktarın. 5 ml hidroksilamonyum klorür solüsyonu, 5 ml 1,10-fenantrolin hidroklorik asit solüsyonu ve 25 ml tampon solüsyonu eklenir. İşarete kadar seyreltin, karıştırın ve 10 dakika inkübe edin.

6.4.3. fotometrik ölçüm

Çözeltinin emilimini ve uyarınca ölçün. 6.3.2. Cihaz, kontrol deneyinin çözümüne göre ön olarak sıfır absorpsiyona ayarlanmıştır.

7. Sonuçların işlenmesi

Kalibrasyon eğrisine göre ölçülen absorpsiyona karşılık gelen demir içeriğini belirleyin.

250 1000 5000'den, mi 50 t 0 t 0 '

burada mx, test çözeltisinin bir alikuotunda belirlenen demirin (Fe) kütlesidir, mg; t c analiz için numunenin kütlesidir, g.

8. Test raporu

Test raporu aşağıdaki verileri içermelidir:

b) sonuçlar ve bunları işlemek için kullanılan yöntem;

c) belirleme sırasında gözlemlenen olağandışı olaylar;

d) Bu Uluslararası Standartta yer almayan veya isteğe bağlı herhangi bir işlem. EK 1, 2. (Ek olarak sunulmuştur, Değişiklik No. 4).

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Kimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2. SSCB Bakanlar Kurulu Standartlar Komitesi'nin 26 Nisan 1976 tarih ve 932 Sayılı Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE GİRİŞ YAPILMIŞTIR

Bu standardın Ek 1 ve 2'si, ISO 2201-72 (A) “Ticari sodyum bikarbonat” uluslararası standartlarının doğrudan uygulanmasıyla hazırlanmıştır. Klorür içeriğinin belirlenmesi için merkürimetrik yöntem "ve NSO 2460-73 (A)" Teknik sodyum bikarbonat. 1,10-fenantrolin kullanılarak demir içeriğinin belirlenmesi için fotometrik yöntem"

4. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

	Paragraf sayısı, alt paragraf		Paragraf sayısı, alt paragraf
	3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;
	3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1
	3.5.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1
			3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1;
			3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1;
	3.6.1; 3.13.1; 3.14.1		3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1
			3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1;
			3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a;
						3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1			3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

5. Geçerlilik süresi sınırlaması, 10 Nisan 1991 tarih ve 472 sayılı Devlet Standardı Kararnamesi ile kaldırılmıştır.

6. BASKI (Mayıs 2001), Değişiklikler No. 1, 2, 3,4, Kasım 1978, Mart 1986, Haziran 1989, Mayıs 1992'de onaylanmıştır (NUS 1-79, 7-86, 11-89, 8-92)

Editör L.I. Nakhimova Teknik editör N.S. Grishanova Düzeltici V. S. Chernaya Bilgisayar Düzeni L.A. dairesel

Ed. kişiler. 14/07/2000 tarih ve 02354 No. 06/18/2001 sete teslim edildi. 20.07.2001 tarihinde yayımlanmak üzere imzalanmıştır. Uel. fırın ben. 2.32.

Uch.-ed. ben. 1.85. Dolaşım 300 kopya. 1594'ten. Zach. 716.

IPK Standartları Yayınevi, 107076, Moskova, Kolodezny per., 14.

IPK Yayınevi Standartlar Yayınevi'nin bir PC Şubesindeki Yayınevinde yazılmıştır - tip. “Moskova yazıcı”, 103062, Moskova, Lyalin per., 6.

080102

2a. GÜVENLİK GEREKSİNİMLERİ

2a. 1. Sodyum bikarbonat toksik değildir, yangına ve patlamaya dayanıklıdır.

2a.2. Sodyum bikarbonat, mukoza zarlarıyla temas ettiğinde tahrişe neden olan ince kristalli bir tozdur. Sodyum bikarbonat tozu ile kirlenmiş bir atmosferde sürekli çalışma, solunum yollarında tahrişe neden olabilir.

Çalışma alanının havasındaki izin verilen maksimum sodyum bikarbonat konsantrasyonu, GOST 12.1.005'e göre 5 mg / m3, tehlike sınıfı 3'tür.

2a.3. Sodyum bikarbonat ile yapılan işler, servis personeli tarafından, öngörülen şekilde onaylanmış standart endüstri standartları tarafından sağlanan özel giysiler, özel ayakkabılar ve güvenlik cihazlarıyla gerçekleştirilmelidir.

2a.4. Sodyum bikarbonat ile çalışmanın yapıldığı endüstriyel tesisler ve laboratuvarlar, besleme ve egzoz mekanik havalandırması ile donatılmalıdır.

San. 2a. (Ek olarak tanıtılan, Değişiklik No. 2).

2. KABUL KURALLARI

2.1. Sodyum bikarbonat partiler halinde alınır. Parti, kalite göstergeleri açısından homojen olan ve 150 tondan fazla olmayan bir kalite belgesi ile birlikte verilen bir üründür.

Kalite belgesi aşağıdaki verileri içermelidir:

üreticinin adı ve ticari markası;

ürünün adı ve derecesi;

parti numarası;

üretim tarihi;

net ağırlık;

bu standardın tanımı;

yapılan analizlerin sonuçları veya ürünün kalitesinin bu standardın gereklerine uygunluğunun teyidi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

2.2. Sodyum bikarbonatın kalitesinin bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu kontrol etmek için torbaların %3'ü seçilir, ancak 30 torbadan oluşan bir partide en az üç torba seçilir.

Tüketici kaplarında paketlenmiş sodyum bikarbonatın kalitesini kontrol etmek için, üçten az olmamak üzere kutuların, blokların veya torbaların %3'ü seçilir. Seçilen her kutu, blok veya torbadan bir paket veya bir paket seçilir.

Hareket halindeki bir ürünün kalitesini kontrol etmek için, tüm paketleme süresi boyunca, ürün akışını her vardiyada en az altı kez geçerek veya dolum makinesi çalışırken 4 torba (paket) taşıma bandından mekanik veya manuel yollarla numuneler alınır. ) her saat başı alınır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 3, 4).

2.3. Göstergelerden en az biri için yetersiz analiz sonuçlarının alınması üzerine, aynı partinin çift kütleli ürün birimlerinden alınan numunelerin yeniden analizi gerçekleştirilir. Yeniden analizin sonuçları tüm parti için geçerlidir.

Hareket halindeki sodyum bikarbonat analizinin sonuçları nihaidir ve tüm parti için geçerlidir.

2.4. Tablonun 8, 9 ve 10 numaralı göstergeleri, tüketicinin talebi üzerine üretici tarafından periyodik olarak belirlenir.

(Ek olarak tanıtıldı, Rev. No. 4).

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1. Torbalardan nokta numuneler bir sonda ile alınır ve derinliğin 3/4'üne daldırılır. Özel yumuşak kaplardan nokta numuneleri, GOST 21560.0 veya başka bir tipe göre yarık benzeri bir numune alıcı ile mühürlenmeden önce alınır. Artımlı numunenin kütlesi 0,2 kg'dan az olmamalıdır.

Mekanize veya otomatik bir numune alıcı tarafından alınan nokta numunenin kütlesi 25 g'dan az olmamalı, bir kepçe ile manuel olarak alınmalı - 50 g'dan az olmamalıdır.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 4).

GOST 2156-76 S.3

3.2. Seçilen nokta numuneler birleştirilir, iyice karıştırılır, dörde bölünerek en az 0.25 kg ağırlığındaki ortalama numuneye indirgenir, sıkıca kapatılmış veya bağlanmış kuru bir cam kavanoz veya plastik torbaya konur.

Kavanoza veya plastik torbaya ürünün adı, parti numarası ve numune alma tarihi ile bir etiket yapıştırılır veya yapıştırılır.

Çözümlerin analizi ve hazırlanması için kimyasal nitelik reaktifleri kullanılır. h veya h. Analizler yapılırken, standartta verilen kalite ve doğruluk sınıfından düşük olmayan diğer cam eşya türlerinin, diğer reaktiflerin, ölçüm aletlerinin ve ekipmanların (ithal olanlar dahil) kullanılmasına izin verilir.

Bu standart tarafından belirlenen paralel belirlemelerin sonuçları arasında izin verilen tutarsızlıkları sağlayan diğer analiz yöntemlerinin kullanılmasına izin verilir.

Kalite göstergesinin değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda, bu standartta verilen yöntemlerle analiz yapılır.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

3.3. Ürünün görünümü görsel olarak belirlenir.

3.4. Sodyum bikarbonatın kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.4.1a. Ekipman ve reaktifler

800-900 °C ısıtma sıcaklığı sağlayan mufla elektrikli fırın.

0,1 cm3 bölme değerine sahip 50 cm3 kapasiteli büretler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.5.2. Analiz yapmak

2.0 ila 2.5 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir), konik bir şişeye yerleştirilir, 100 cm3 su içinde çözülür ve varlığında bir sülfürik veya hidroklorik asit çözeltisi ile titre edilir. Çözeltinin rengi sarıdan pembemsi-turuncuya değişene kadar bir metil portakal çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.5.3. Sonuç işleme

Sodyum karbonatın (X 2) yüzde olarak kütle fraksiyonu formülle hesaplanır.

X 2 \u003d (X 3 - X) 0.631,

burada X, madde 3.4, %'ye göre belirlenen sodyum bikarbonatın kütle fraksiyonudur;

0.631 - sodyum bikarbonatın sodyum karbonata dönüşüm faktörü;

X 3 - formülle hesaplanan yüzde olarak sodyum bikarbonat cinsinden toplam alkalinite

V 0.084 100 100 Az “ / I (100 - X p)’

burada V, titrasyon için kullanılan tam olarak 1 mol / dm3 konsantrasyona sahip bir sülfürik veya hidroklorik asit çözeltisinin hacmidir, cm3; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g;

0.084, tam olarak c konsantrasyonuna sahip 1 cm3 sülfürik asit çözeltisine karşılık gelen sodyum bikarbonat kütlesidir () / 2 H2SO4) = 1 mol / dm3 veya tam olarak c konsantrasyonuna sahip 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi (HC1) = 1 mol / dm3, g;

X-j - ve tarafından belirlenen nemin kütle oranı. %3.12.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır, aralarındaki farkın mutlak değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen % 0.15'e eşit farkı aşmaz.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.6. NaCl cinsinden klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.6.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 4520'ye göre cıva (II) nitrat 1-su, (*/ 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) = = 0.1 mol / dm 3 ile konsantrasyon çözeltisi, aşağıdaki gibi hazırlanır: 17.13 g cıva (II ) 1 -sulu nitrat 500 cm3 su içinde çözülür, yoğunluğu 1.3 g/cm3 olan 4 cm3 nitrik asit eklenir, çözeltinin hacmi su ile 1 dm3'e ayarlanır, karıştırılır ve süzülür; çözeltinin düzeltme faktörü, bromofenol mavisi ve difenilkarbazon varlığında sodyum klorür ile belirlenir.

0,02 cm3 bölme değerine sahip 5 cm3 kapasiteli büretler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2, 4).

3.6.2. Analiz yapmak

19 ila 21 g sodyum bikarbonat tartın (sonucu ikinci ondalık basamağa kadar gram cinsinden kaydedin), konik bir şişeye koyun, çözeltinin rengi değişene kadar 50 cm3 su, 10 damla bromofenol mavisi ve nitrik asit ekleyin. sarı (yaklaşık 20, 5 cm 3). Fazla asit, bir sodyum hidroksit çözeltisi ile nötralize edilir, çözeltinin rengi maviye dönene kadar damla damla eklenir, çözeltinin rengi sarıya dönene kadar 0.1 mol / dm3 konsantrasyonlu bir nitrik asit çözeltisi eklenir. , 20 damla difenilkarbazon ve bir büretten solüsyon 1 - sulu nitrat cıva (II) ile mor bir renk görünene kadar titre edilir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2).

3.6.3. Sonuç işleme

Yüzde olarak NaCl (X 4) cinsinden klorürlerin kütle fraksiyonu formülle hesaplanır.

VK 0.005844- 100 100 ~ t (G) - X 7)

burada V, titrasyon için kullanılan 0.1 mol / dm3 konsantrasyona sahip bir cıva nitrat çözeltisinin hacmidir, cm3;

K, tam olarak c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0.1 mol / dm 3 cıva nitrat konsantrasyonu çözeltisinin düzeltme faktörüdür (titer);

0.005844, tam olarak c (* / g Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0.1 mol / dm 3, g;

t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g;

X 7 - Madde 3.12'ye göre belirlenen nemin kütle oranı,%.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki farkın nispi değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen farkı %15'e eşit aşmaz.

Ek 1'e göre klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.7. Arseniğin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.7.1. Çözümler ve ekipman

3.7.2. Analiz yapmak

Arseniğin kütle fraksiyonu GOST 10485'e göre arsin yöntemiyle (yöntem 2) belirlenirken (1.00 ± 0.01) g sodyum bikarbonat tartılır, 25 cm3 su içinde çözülür ve çözelti hidroklorik asit ile nötralize edilir. 1.5 saat sonra cıva-bromlu kağıdın rengi değişmediyse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir.

3.7.1, 3.7.2. (Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.8. Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.8.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

SSCB Devlet Farmakopesi'ne göre beyaz kil, 46 numaralı ipek elekten elendi.

Fotoelektrokolorimetre tipi FEK-56M veya FEK-56 veya benzeri tip.

Şeffaflık numuneleri şu şekilde hazırlanır: (0.0050 ± 0.0005) g beyaz kil (numune 1) ve (0.0100 ± 0.0005) g beyaz kil (numune 2 için) tartılır, 100 cm3 kapasiteli bardaklara yerleştirilir, küçük bir su kütlesi ile iyice karıştırılır ve sırasıyla 1000 cm3 (numune 1) ve 500 cm3 (numune 2) kapasiteli ölçülü balonlara aktarılır. Şişelerin içeriği 5 dakika kuvvetlice çalkalandı, hacim su ile işarete getirildi ve tekrar

karışık. Süspansiyonu her kullanımdan önce iyice çalkalayın. Örnekler 5-6 saat içinde kullanılabilir.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 3, 4).

3.8.2. Analiz yapmak

(2.50 ± 0.01) g sodyum bikarbonat 50 cm3 su içinde çözülür; elde edilen solüsyon iyice karıştırılır ve elde edilen solüsyonun şeffaflığı bir fotoelektrik kolorimetre üzerinde ölçülür.

Işık kaynağı olarak 8V, 35 W (STs-98) akkor lamba kullanılır.

Güç kaynağını ve STs-98 lambasını açtıktan 20-30 dakika sonra ölçümler başlar, ardından cihazın "elektrik sıfırı" ayarlanır; 50 cm3 ışık ileten tabaka kalınlığında bir küvet distile su ile doldurulur ve sol ışık huzmesine yerleştirilir. Saydamlık numunesi 1 olan aynı küvet sağ ışık huzmesine yerleştirilir.Her iki ölçüm tamburu kırmızı skalada "0" bölümlerine ayarlanır, ışık filtresi 6 (dalga boyu 540 nm) huzme yoluna dahil edilir ve "sıfır" mikroampermetre veya kapatma, gösterge lambasının sol ölçüm tamburu sektörleri döndürülerek ayarlanır. Şeffaflık örneğine 1 karşılık gelen sol tamburun kırmızı ölçeğinde optik yoğunluğu ölçün; aynı şekilde şeffaflık örneğine karşılık gelen optik yoğunluğu ölçün 2.

Daha sonra şeffaf numuneli küvet yerine, doğru ışık huzmesine analiz solüsyonu içeren bir küvet yerleştirilir ve optik yoğunluğu ölçülür.

Analiz edilen sodyum bikarbonat çözeltisinin optik yoğunluğu 1. sınıf için - numune 1'in optik yoğunluğu,

2. sınıf için - numunenin optik yoğunluğu 2.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.8.3, 3.8.4. (Silindi, Rev. No. 2).

3.9. Demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.9.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

10 (25, 50) cm3 kapasiteli pipetler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.9.2. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması

Kalibrasyon grafiği oluşturmak için kalibrasyon çözümleri hazırlayın. Bunu yapmak için, 100 cm3 kapasiteli bardaklara bir büret ile 0,5 alınır; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ve 6.0 cm3 B çözeltisi, ki

0,005'e karşılık gelir; 0.010; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050 ve 0.060 mg Fe3+. Her bardağa 20 cm3 su, 2 cm3 %25 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 askorbik asit çözeltisi, 5 cm3 2,2"-dipiridil (veya 1,10-fenantrolin) çözeltisi eklenir. ) ve 35-40 cm3 su. Elde edilen çözeltilerin pH'ı, evrensel gösterge kağıdına göre sulu bir amonyak çözeltisi eklenerek 3.5'e ayarlanır. Daha sonra çözeltiler, 100 cm3 kapasiteli ölçülü balonlara kantitatif olarak aktarılır, hacimleri su ile işarete ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Aynı zamanda, demir içermeyen, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ve 5 cm3 askorbik asit çözeltisi içermeyen, 10 cm3 kapasiteli bir ölçülü balonda işarete kadar su ile seyreltilmiş bir referans çözelti hazırlanır ve karışık.

30 dakika sonra, referans çözeltilerin optik yoğunluğu, 50 mm kalınlığında bir ışık emici tabakaya sahip küvetlerde yeşil ışık filtresi (500-540 nm dalga boyunda) kullanılarak bir fotoelektrik kolorimetre üzerinde referans çözeltiye göre ölçülür.

Elde edilen verilere dayanarak, apsis ekseninde miligram cinsinden demir konsantrasyonunu (Fe 3+) ve ordinat ekseninde karşılık gelen optik yoğunluğu gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

3.9.3. Analiz yapmak

9 ila 11 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç ikinci ondalık basamağa kaydedilir), 250 cm3 kapasiteli bir bardağa yerleştirilir, numune tamamen eriyene kadar 100 cm3 su ve hidroklorik asit eklenir , dioksit karbonu çıkarmak için 3-5 dakika kaynatın. Çözelti soğutulur, 250 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır, su ile işarete getirilir, karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 10-50 cm3'ü bir pipetle 100 cm3 kapasiteli bir bardağa aktarılır, 50 cm3, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisine, 5 cm3 askorbik asit çözeltisine su eklenir , 5 cm3 bir 2,2, -dipiridil (veya 1,10-fenantrolin) çözeltisi. Çözeltinin pH'ı, evrensel gösterge kağıdına karşı sulu bir amonyak çözeltisi eklenerek 3.5'e ayarlanır. Daha sonra çözelti, 100 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona kantitatif olarak aktarılır, su ile işarete kadar getirilir ve iyice karıştırılır.

Aynı zamanda, bir referans çözelti hazırlanır: analiz edilen çözeltinin 10-50 cm3'ü bir pipet ile 100 cm3, 2 cm3 hidroklorik asit çözeltisi, 5 cm3 askorbik kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır. asit solüsyonu eklenir, işarete ayarlanmış su ile karıştırılır. 30 dakika sonra, paragraf 3.9.2'de belirtildiği gibi analiz edilen çözeltinin optik yoğunluğunu ölçün.

Analiz edilen çözeltideki demirin kütle oranı, kalibrasyon eğrisine göre bulunur.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.9.4. Sonuç işleme

Yüzde olarak demirin kütle oranı (X 6) aşağıdaki formülle hesaplanır.

a 250 100 100 ~ 1000-t- V■ (100 - X 7) '

a, kalibrasyon eğrisinden bulunan demir kütlesidir, mg; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g

V, fotokolorimetri için alınan analiz edilen çözeltinin hacmi, cm3;

X-j - madde 3.12,% uyarınca belirlenen nemin kütle oranı.

GOST 10555'e göre sülfosalisilik yöntemle demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir.

Demirin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda, analiz paragraf 3.9'da açıklanan yönteme göre gerçekleştirilir.

Aşağıdaki ilaveler ile Ek 2'ye göre demirin kütle fraksiyonunun belirlenmesine izin verilir;

%25 çözüm.

1 cm3'te 1 mg Ca2+ içeren Solüsyon A, GOST 4212'ye göre hazırlanır;

1 cm3'te 0.1 mg Ca2+ içeren B solüsyonu, 10 cm3 A solüsyonunun 100 cm3'e kadar su ile tam olarak seyreltilmesiyle hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

1 (10) cm3 kapasiteli pipetler.

0,02 cm3 bölme değerine sahip 2 cm3 kapasiteli büret.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 2, 4).

3.10.2. Analiz yapmak

(6.00 ± 0.01) g sodyum bikarbonat su ile 100 cm3'e ayarlanır ve karıştırılır. Nötr bir reaksiyona asetik asit çözeltisi ile nötralize edilen 10 cm3 elde edilen çözeltiye, 1 cm3 amonyum klorür çözeltisi, 1 cm3 amonyak çözeltisi, 1 cm3 amonyum oksalat çözeltisi ekleyin ve karıştırın. .

10 dakika sonra analiz edilen solüsyonun bulanıklığı, aynı hacimde 1.2 cm3 B solüsyonu içeren bir solüsyonun farmasötik olarak tedarik edilen bir ürün için bulanıklığından daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. endüstri veya 1. sınıf ürün için 2.4 cm3 B solüsyonu veya 2. sınıf ürün için 3 cm3 B solüsyonu ve ayrıca 1 cm3 amonyum klorür solüsyonu, 1 cm3 amonyak solüsyonu ve 1 cm 3 amonyum oksalat çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.11. Sülfatların kütle fraksiyonunun SO ^ ~ cinsinden belirlenmesi.

3.11.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

1 cm3'te 0.01 mg SO^~ içeren B solüsyonu, 10 cm3 solüsyon A ila 1 dm3'ün su ile tam olarak seyreltilmesiyle hazırlanır; uygun taze hazırlanmış.

Elde edilen çözeltinin 10 cm3'üne 0,5 cm3 hidroklorik asit, 1 cm3 baryum klorür çözeltisi ekleyin ve karıştırın.

15 dakika sonra analiz edilen çözeltinin bulanıklığı, analiz edilen çözelti ile aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 10 cm3 çözelti içeren referans çözeltinin bulanıklığından daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. B, 0,5 cm3 hidroklorik asit ve 1 cm3 baryum klorür çözeltisi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 2).

3.12. Nemin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.12.1a. Reaktifler ve aparatlar

3.12.1. Analiz yapmak

3,0 ila 3,2 g sodyum bikarbonat tartılır (gram cinsinden sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir) ve daha önce aynı koşullar altında kurutulmuş bir tartım kabında sülfürik asit üzerinde bir desikatörde kurutulur. Kurutma, sabit bir ağırlığa ulaşılana kadar gerçekleştirilir (önceki ve sonraki tartımların sonuçları arasındaki fark 0,0005 g'ı geçmemelidir).

3.12.2. Sonuç işleme

Yüzde olarak nemin kütle oranı (X 7) formülle hesaplanır.

(t x - /Wj) 100

nerede /I| - kurutmadan önce sodyum bikarbonatlı bir fincan kütlesi, g;

/ ve 2 - kuruduktan sonra sodyum bikarbonatlı kabın kütlesi, g; t, bir sodyum bikarbonat numunesinin kütlesidir, g.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki farkın nispi değeri, P = 0.95 güven düzeyinde izin verilen farkı %20'ye eşit aşmaz.

1 (5) cm3 kapasiteli pipetler.

(Değiştirilmiş baskı, Rev. No. 1, 2, 4).

3.13.2. Analiz yapmak

(1.00 + 0.01) g sodyum bikarbonat 30 cm3 su içinde çözülür, 4 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve 1 cm3 Nessler reaktifi eklenir.

5 dakika sonra gözlemlenen analiz edilen çözeltinin rengi, analiz edilen çözelti ile aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde 1 cm3 içeren referans çözeltinin renginden daha yoğun değilse, ürünün bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. solüsyon B, 4 cm3 sodyum hidroksit solüsyonu ve 1 cm3 Nessler reaktifi.

(Gözden geçirilmiş baskı, Rev. No. 1).

3.14. Ağır metallerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi ve Pb 2+'a dönüştürülmesi

3.14.1. Reaktifler, çözümler ve ekipman

GOST 5845'e göre potasyum-sodyum tartrat 4-su, kütle oranı %20 olan çözelti.

GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, kütle oranı %10 olan çözelti.