Specificații GOST 2156 76 bicarbonat de sodiu. Scopul și domeniul de aplicare

STANDARD INTERSTATAL

BICARBONAT DE SODIU

CONDIȚII TEHNICE

Ediție oficială

STANDARDE DE EDITARE IPK Moscova

STANDARD INTERSTATAL

BICARBONAT DE SODIU

Specificații

Bicarbonat de sodiu. Specificații

OKP 21 4415 0100

Data introducerii 01.01.77

Acest standard se aplică bicarbonatului de sodiu (bicarbonat) destinat industriilor chimice, alimentare, ușoare, medicale, farmaceutice, metalurgiei neferoase și cu amănuntul. Acest standard stabilește cerințe pentru bicarbonatul de sodiu produs pentru nevoile economiei naționale și export.

Formula: NaHC03.

Greutate moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 84,00.

Cerințele acestui standard sunt obligatorii, cu excepția paragrafelor. 8,9, 10 mese.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1a. Bicarbonatul de sodiu trebuie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

1.1. Din punct de vedere al parametrilor fizico-chimici, bicarbonatul de sodiu trebuie să respecte standardele indicate în tabel.

Numele indicatorului

Clasa I OKP 21 4415 0130 03

Clasa a II-a OKP 21 4415 0140 01

1. Aspect

2. Fracția de masă de bicarbonat de sodiu, %, nu mai puțin de

3. Fracția de masă de carbonat de sodiu,%, nu mai mult

4. Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl,%, nu mai mult

5. Fracția de masă a arsenului (As)

6. Fracția de masă a substanțelor insolubile în apă, %, nu mai mult

7. Fracția de masă a fierului (Fe),%, nu mai mult

8. Fracția de masă de calciu (Ca),%, nu mai mult

9. Fracția de masă a sulfaților în termeni de SCTi,%, nu mai mult

10. Fracția de masă a umidității, %, nu mai mult

Cristalin

Rezistă ig Pass ig 0,001 0,04 0,02 od

pudra culoare alba, sah

Testare conform articolului 3.7 Testare conform articolului 3.8 0,005 0,05 0,02 0,2

Note:

1. Normele pentru indicatorii 2, 3, 4 și 7 din tabel sunt date în materie de substanță uscată.

2. Într-un produs destinat industriei farmaceutice, fracția de masă a calciului nu trebuie să fie mai mare de 0,02% și sărurile de amoniu în termeni de NH 4 + nu mai mult de 0,001%; într-un produs destinat farmaceutic şi Industria alimentară, fractiune in masa metale greleîn termeni de Pb 2+ nu trebuie să fie mai mare de 0,0005%.

3. Prin acord cu consumatorul este permisa producerea unui produs de clasa a II-a cu fractiune in masa cloruri în termeni de NaCl nu mai mult de 0,7%.

Publicație oficială Retipărire interzisă

© Editura Standards, 1976 © Editura IPK Standards, 2001

2a. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2a. 1. Bicarbonatul de sodiu este netoxic, rezistent la foc și la explozie.

2a.2. Bicarbonatul de sodiu este o pulbere fin cristalină, care provoacă iritații atunci când vine în contact cu mucoasele. Munca continuă într-o atmosferă contaminată cu praf de bicarbonat de sodiu poate provoca iritarea căilor respiratorii.

Concentrația maximă admisă de bicarbonat de sodiu în aerul zonei de lucru este de 5 mg/m 3 , clasa de pericol 3 în conformitate cu GOST 12.1.005.

2a.3. Lucrările cu bicarbonat de sodiu trebuie efectuate de personalul de service în îmbrăcăminte specială, încălțăminte specială și dispozitive de siguranță, prevăzute de standardele industriale standard aprobate în modul prescris.

2a.4. Spații industriale iar laboratoarele în care se lucrează cu bicarbonat de sodiu trebuie să fie dotate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare.

Sec. 2a. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.1. Bicarbonatul de sodiu se ia în loturi. Un lot este un produs omogen în ceea ce privește indicatorii de calitate, însoțit de un document de calitate care cântărește cel mult 150 de tone.

Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea și calitatea produsului;

numărul lotului;

data fabricatiei;

greutate netă;

desemnarea acestui standard;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

2.2. Pentru a verifica calitatea bicarbonatului de sodiu pentru conformitatea cu performanța acestuia la cerințele acestui standard, se selectează 3% dintre pungi, dar nu mai puțin de trei pungi într-un lot format din mai puțin de 30 de pungi.

Pentru a verifica calitatea bicarbonatului de sodiu ambalat în recipiente de consum, se selectează 3% din cutii, blocuri sau pungi, dar nu mai puțin de trei. Din fiecare cutie, bloc sau pungă selectată, este selectat un pachet sau un pachet.

Pentru a verifica calitatea unui produs în mișcare se prelevează mostre de pe bandă transportoare prin mecanizat sau manual pe tot timpul ambalării prin traversarea fluxului de produs de cel puțin șase ori pe schimb sau în timpul funcționării mașinii de umplere, se selectează 4 pachete (pachete) la fiecare oră.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 3, 4).

2.3. La primirea rezultatelor analizei nesatisfăcătoare pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează reanalizarea probelor prelevate dintr-o masă dublă de unități de produs din același lot. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

Rezultatele analizei bicarbonatului de sodiu în mișcare sunt finale și se aplică întregului lot.

2.4. Indicatorii 8, 9 și 10 ai tabelului sunt determinați periodic de producător la cererea consumatorului.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 4).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Probele spot din pungi sunt prelevate cu o sondă, scufundându-l la 3/4 din adâncime. Probele punctuale din recipiente moi specializate sunt prelevate înainte de sigilarea cu un prelevator sub formă de fante, în conformitate cu GOST 21560.0 sau alt tip. Masa unei probe elementare nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg.

Masa unui eșantion punctual prelevat de un prelevator mecanizat sau automat nu trebuie să fie mai mic de 25 g, prelevat manual cu o linguriță - nu mai puțin de 50 g.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

3.2. Probele punctuale selectate sunt combinate împreună, bine amestecate, reduse prin sferturi până la o probă medie cântărind cel puțin 0,25 kg, plasate într-un borcan uscat de sticlă sau o pungă de plastic, care sunt bine închise sau legate.

Pe borcan sau pe punga de plastic este atașată sau atașată o etichetă cu numele produsului, numărul lotului și data prelevării.

Pentru analiza și prepararea soluțiilor se folosesc reactivi de calificare chimică. h sau h. La efectuarea analizelor, este permisă utilizarea altor tipuri de vase, alți reactivi, instrumente și echipamente de măsurare (inclusiv cele importate) care nu sunt inferioare în clasa de calitate și precizie dată în standard.

Este permisă utilizarea altor metode de analiză care oferă discrepanțe admisibile între rezultatele determinărilor paralele stabilite de acest standard.

În caz de dezacord în evaluarea indicatorului de calitate, analiza se realizează prin metodele prevăzute în prezentul standard.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

3.3. Aspectul produsului este determinat vizual.

3.4. Determinarea fracției de masă a bicarbonatului de sodiu

3.4.1a. Echipamente și reactivi

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328.

Cuptorul electric cu mufă asigură o temperatură de încălzire de 800-900 °C.

Creuzete scăzute 3 sau 4 conform GOST 9147 sau creuzete de carbon sticlos.

Silicagel tehnic în conformitate cu GOST 3956, uscat la o temperatură de 150-180 ° C, sau clorură de calciu, calcinat la o temperatură de 250-300 ° C.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

3.4.1. Într-un creuzet precalcinat și cântărit, se cântăresc de la 2,0 la 2,5 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul se înregistrează în grame cu o precizie de a patra zecimală), creuzetul cu o probă este calcinat la 280-300 ° C și , după răcire într-un esicator, cântărit (rezultatul în grame se scrie cu a patra zecimală). Calcinarea se efectuează până când se atinge o greutate constantă (diferența dintre rezultatele cântăririlor anterioare și cele ulterioare nu trebuie să depășească 0,0005 g).

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

3.4.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a bicarbonatului de sodiu (X) ca procent este calculată prin formula

(d) - X 7) 2,71 100

unde X-j este fracția de masă a umidității, determinată conform clauzei 3.12,%;

2,71 - factor de conversie (H20 + CO2) pentru NaHC03;

Xj - pierderea în greutate în timpul calcinării bicarbonatului de sodiu,%, calculată prin formula

(t 1 - t 2) 100

unde W| - masa creuzetului cu o probă înainte de calcinare, g; w 2 - masa creuzetului cu o probă după calcinare, g; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea absolută a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,25% la un nivel de încredere P = 0,95.

3.5. Determinarea fracției de masă a carbonatului de sodiu

3.5.1. Reactivi, solutii si echipamente

Acid sulfuric conform GOST 4204, concentrație soluție c (1/2 H 2 S0 4) = 1 mol / dm 3.

Acid clorhidric conform GOST 3118, concentrație soluție c (HC1) = 1 mol / dm 3.

Portocaliu de metil (indicator), soluție apoasă cu o fracție de masă de 0,1%.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328.

Biurete cu o capacitate de 50 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,1 cm 3.

Cilindru 1-100 conform GOST 1770.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.5.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 2,0 până la 2,5 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală), se introduc într-un balon conic, se dizolvă în 100 cm 3 de apă și se titratează cu o soluție de acid sulfuric sau clorhidric în prezența o soluție de metil portocaliu până la schimbarea culorii soluției din galben în roz-portocaliu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a carbonatului de sodiu (X 2) ca procent este calculată prin formula

X 2 \u003d (X b -X) - 0,631,

unde X este fracția de masă a bicarbonatului de sodiu, determinată conform clauzei 3.4,%;

0,631 - factorul de conversie al bicarbonatului de sodiu în carbonat de sodiu;

X 3 - alcalinitatea totală în termeni de bicarbonat de sodiu în procente, calculată prin formula

V ■ 0,084 100 100 ^ 3 „w(100 - X 7)

unde V este volumul unei soluții de acid sulfuric sau clorhidric cu o concentrație de exact 1 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g;

0,084 este masa de bicarbonat de sodiu corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu o concentrație exact c (V2 H2SO4) \u003d 1 mol / dm 3 sau 1 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o concentrație exact c ( HC1) \u003d 1 mol / dm 3, g;

X-j - fracția de masă a umidității, determinată conform clauzei 3,12%.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea absolută a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,15% la un nivel de încredere P = 0,95.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.6. Determinarea fracției de masă a clorurilor în termeni de NaCl

3.6.1. Reactivi, solutii si echipamente

Acid azotic conform GOST 4461, o soluție cu o densitate de 1,3 g / cm 3 și o soluție de concentrație c (HN0 3) \u003d 0,1 mol / dm 3.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrație c (NaOH) = 2 mol / dm 3. Albastru de bromfenol solubil în apă (indicator), soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 0,05%.

Difenilcarbazona (indicator), soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 0,5%.

Azotat de mercur (II) Rezumat conform GOST 4520, soluție de concentrare cu (*/ 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, preparată după cum urmează: 17,13 g de azotat de mercur (II) Rezumatul se dizolvă în 500 cm3 de apă, se adaugă 4 cm3 de acid azotic cu o densitate de 1,3 g/cm3, volumul soluţiei se ajustează la 1 dm3 cu apă, se amestecă şi se filtrează; factorul de corecție al soluției este stabilit de clorură de sodiu în prezența albastrului de bromofenol și a difenilcarbazonei.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Apă distilată conform GOST 6709.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 3-a sau a 4-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 500 g.

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Biurete cu o capacitate de 5 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

Balon Kn-1-250-14/23 TC conform GOST 25336.

Cilindru 1-50 conform GOST 1770.

3.6.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 19 până la 21 g de bicarbonat de sodiu (înregistrați rezultatul în grame până la a doua zecimală), puneți într-un balon conic, adăugați 50 cm 3 de apă, 10 picături de albastru de bromofenol și acid azotic până când culoarea soluției se schimbă în galben (aproximativ 20, 5 cm 3). Excesul de acid este neutralizat cu o soluție de hidroxid de sodiu, adăugându-l prin picurare până când culoarea soluției se schimbă. Culoarea albastră, se adaugă o soluție de acid azotic cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 până când culoarea soluției se schimbă în galben, 20 de picături de difenilcarbazonă și se titează dintr-o biuretă cu o soluție de 1-azotat de mercur apos (II) până la un violet. apare culoarea.

3.6.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl (X 4) ca procent este calculată prin formula

V- K- 0,005844- 100 100 "t (100-X 7)

unde V este volumul unei soluții de azotat de mercur cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3;

K este factorul de corecție (titrul) al unei soluții de concentrație de azotat de mercur exact c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3;

0,005844 este masa de clorură de sodiu corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de azotat de mercur cu o concentrație exact c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3, g; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g;

X 7 - fracția de masă a umidității, determinată de și. 3,12,%.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei, valoare relativă discrepanțele între care nu depășesc discrepanța admisibilă egală cu 15% la un nivel de încredere P = 0,95.

Este permisă determinarea fracției de masă a clorurilor în conformitate cu apendicele 1.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.7. Determinarea fracției de masă a arsenului

3.7.1. Soluții și echipamente

Apă distilată conform GOST 6709.

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Cilindru 1-25 conform GOST 1770.

3.7.2. Efectuarea unei analize

Fracția de masă a arsenului se determină conform GOST 10485 prin metoda arsenului (metoda 2), în timp ce se cântărește (1,00 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu, se dizolvă în 25 cm 3 de apă și se neutralizează soluția cu acid clorhidric. Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă, după 1,5 ore, hârtia cu mercur-brom nu și-a schimbat culoarea.

3.7.1, 3.7.2. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.8. Determinarea fracției de masă a substanțelor insolubile în apă

3.8.1. Reactivi, solutii si echipamente

Argila albă conform Farmacopeei de Stat a URSS, cernută printr-o sită de mătase nr. 46.

Sita de mătase nr. 46 conform GOST 4403.

Fotoelectrocolorimetru tip FEK-56M sau FEK-56 sau tip similar.

Apă distilată conform GOST 6709.

Probele de transparență se prepară astfel: (0,0050 ± 0,0005) g argilă albă (pentru proba 1) și (0,0100 ± 0,0005) g argilă albă (pentru proba 2) se cântăresc, se pun în pahare cu o capacitate de 100 cm 3 , amestecat bine cu o masă mică de apă și transferat cantitativ în baloane cotate cu o capacitate de 1000 cm 3 (proba 1) și respectiv 500 cm 3 (proba 2). Conținutul baloanelor a fost agitat energic timp de 5 minute, volumul a fost adus la semn cu apă și din nou

amestecat. Agitați bine suspensia înainte de fiecare utilizare. Probele sunt utilizabile în 5-6 ore.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 2-a și a 3-a de precizie cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Greutăți G-2-210 și G-3-210 conform GOST 7328.

Ochelari B-1-100 TC conform GOST 25336.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

Baloane cotate 1-500 (1000) - 2 conform GOST 1770.

Cilindru 1-50 conform GOST 1770.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

3.8.2. Efectuarea unei analize

(2,50 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 50 cm3 apă; soluția rezultată se amestecă bine și se măsoară transparența soluției rezultate pe un colorimetru fotoelectric.

Ca sursă de lumină este folosită o lampă incandescentă de 8V, 35 W (STs-98).

Măsurătorile încep la 20-30 de minute după pornirea sursei de alimentare și a lămpii STs-98, apoi se setează „zeroul electric” al dispozitivului; se umple cu apă distilată o cuvă cu grosimea unui strat de transmisie a luminii de 50 cm 3 şi se plasează în fasciculul luminos stâng. Aceeași cuvă cu o probă de transparență 1 este plasată în fasciculul luminos din dreapta. Ambele tamburi de măsurare sunt setate la diviziunile „0” pe scara roșie, filtrul de lumină 6 (lungime de undă 540 nm) este inclus în calea fasciculului și „zero” a microampermetrului sau închiderea se setează prin rotirea tamburului de măsurare din stânga.sectoare ale lămpii indicatoare. Măsurați densitatea optică pe scara roșie a tamburului din stânga corespunzătoare probei de transparență 1; în același mod, măsurați densitatea optică corespunzătoare probei de transparență 2.

Apoi, în locul cuvei cu o probă transparentă, o cuvă cu soluția analizată este plasată în fascicul de lumină potrivit și se măsoară densitatea optică a acesteia.

Se consideră că produsul este conform standardului dacă densitatea optică a soluției analizate de bicarbonat de sodiu nu depășește pentru clasa I - densitatea optică a probei 1,

pentru clasa a II-a - densitatea optică a probei 2.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.8.3, 3.8.4. (Șters, Rev. Nr. 2).

3.9. Determinarea fracției de masă a fierului

3.9.1. Reactivi, solutii si echipamente

Amoniac apos conform GOST 3760, soluție cu o fracție de masă de 10%.

2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină, soluția se prepară după cum urmează: 2,5 g de 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină se dizolvă în 25 cm 3 de alcool etilic și se diluează cu apă la 500 cm 3 .

Acid ascorbic, soluție apoasă cu o fracție de masă de 5% (soluția trebuie protejată de expunerea la lumină, aer și căldură, potrivită timp de două săptămâni).

Soluția A care conține 1 mg Fe 3+ în 1 cm 3 este preparată conform GOST 4212.

Soluţia B, conţinând 0,01 mg Fe3+ în 1 cm3, se prepară prin diluare precisă cu apă a 10 cm3 de soluţie A la 1 dm3; potrivit proaspăt preparat.

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Indicator de hârtie universal.

Alcool etilic tehnic rectificat conform GOST 18300.

Colorimetru fotoelectric tip FEK-56M (sau alte tipuri).

Apă distilată conform GOST 6709.

Biuretă cu o capacitate de 10 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,05 cm 3.

Sticlă I-1-100 TS; I-1-250 TS conform GOST 25336.

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Baloane cotate 1-100 (250, 500, 1000) -2 conform GOST 1770.

Cilindri 1-5 (25, 50, 100) conform GOST 1770;

Pipete cu o capacitate de 10 (25, 50) cm3.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.9.2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, pregătiți soluții de calibrare. Pentru a face acest lucru, se ia 0,5 cu o biuretă în pahare cu o capacitate de 100 cm 3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 şi 6,0 cm 3 din soluţia B, care

corespunde cu 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 şi 0,060 mg Fe3+. La fiecare pahar se adaugă 20 cm 3 de apă, 2 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric 25%, 5 cm 3 dintr-o soluție de acid ascorbic, 5 cm 3 dintr-o soluție de 2,2, -dipiridil (sau 1,10-fenantrolină ) și 35-40 cm 3 de apă. pH-ul 3,5 al soluțiilor rezultate se stabilește prin adăugare soluție apoasă amoniac pe hârtie indicator universal. Apoi soluțiile sunt transferate cantitativ în baloane cotate cu o capacitate de 100 cm 3, volumul acestora este ajustat la semn cu apă și amestecat bine.

În același timp, se prepară o soluție de referință fără fier, 2 cm 3 de soluție de acid clorhidric și 5 cm 3 de soluție de acid ascorbic, diluați cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 10 cm 3 și amestecați.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de referință în raport cu soluția de referință pe un fotoelectrocolorimetru folosind un filtru de lumină verde (la o lungime de undă de 500-540 nm) în cuve cu un strat absorbant de lumină de 50 mm grosime.

Conform datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând concentrația de fier (Fe 3+) în miligrame pe axa absciselor, iar densitatea optică corespunzătoare pe axa ordonatelor.

3.9.3. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 9 la 11 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează la a doua zecimală), se pun într-un pahar cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 100 cm 3 apă și acid clorhidric până când proba este completă. dizolvat, fiert timp de 3-5 minute pentru a elimina dioxidul de carbon. Soluția se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm3, se aduce la semn cu apă, se amestecă.

10-50 cm 3 din soluția rezultată se transferă cu o pipetă într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă apă la 50 cm 3, 2 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric, 5 cm 3 dintr-o soluție de acid ascorbic , 5 cm3 dintr-o soluţie de 2,2,-dipiridil (sau 1,10-fenantrolină). pH-ul soluției este ajustat la 3,5 prin adăugarea unei soluții apoase de amoniac împotriva hârtiei indicator universal. Apoi soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

În același timp, se prepară o soluție de referință: 10-50 cm 3 din soluția analizată se transferă cu o pipetă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, 2 cm 3 soluție de acid clorhidric, 5 cm 3 ascorbic. se adaugă soluție acidă, se ajustează la semn cu apă, se amestecă. După 30 de minute, măsurați densitatea optică a soluției analizate, așa cum este indicat în și. 3.9.2.

Fracția de masă a fierului din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.9.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (Xg) ca procent este calculată prin formula

a- 250 100 100 lb ~ 1000 t - K (100-X 7)’

unde a este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g

V este volumul soluției analizate, luat pentru fotocolorimetrie, cm 3;

X-j - fracția de masă a umidității, determinată de și. 3,12,%.

Este permisă determinarea fracției de masă a fierului prin metoda sulfosalicilic conform GOST 10555.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, analiza se efectuează conform metodei descrise în și. 3.9.

Este permisă determinarea fracției de masă a fierului în conformitate cu apendicele 2 cu următoarele completări;

în cazul nedizolvării reactivului 1,10-fenantrolină (i. 4.6, Anexa 2), proba trebuie tratată cu 25 cm 3 de alcool etilic, urmată de dizolvare în apă;

în cazul utilizării acidului clorhidric (și. 6.4.1, apendicele 2) cu o fracție de masă a HC1 mai mică de 38%, se iau 90 cm 3 de apă pentru a dizolva proba în loc de 120 cm 3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.10. Determinarea fracției de masă a calciului

3.10.1. Reactivi, solutii si echipamente

Acid acetic conform GOST 61, soluție 5%.

Clorura de amoniu conform GOST 3773, soluție 5%.

Apa amoniac conform GOST 3760, soluție 10%.

Oxalat de amoniu conform GOST 5712, soluție 5%.

Carbonat de calciu conform GOST 4530.

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție 25%.

Soluția A, care conține 1 mg Ca2+ în 1 cm3, este preparată conform GOST 4212;

Soluţia B, conţinând 0,1 mg Ca2+ în 1 cm3, se prepară prin diluare exactă cu apă a 10 cm3 de soluţie A la 100 cm3; potrivit proaspăt preparat.

Apă distilată conform GOST 6709.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 3-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Balon cotat 1-100-2 conform GOST 1770.

Biuretă cu o capacitate de 2 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.10.2. Efectuarea unei analize

(6,00 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu se ajustează la 100 cm3 cu apă şi se amestecă. La 10 cm 3 din soluția rezultată, neutralizată cu o soluție de acid acetic la o reacție neutră, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de amoniu, 1 cm 3 dintr-o soluție de amoniac, 1 cm 3 dintr-o soluție de oxalat de amoniu și se amestecă .

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă turbiditatea soluției analizate după 10 minute nu este mai intensă decât turbiditatea unei soluții care conține în același volum 1,2 cm 3 de soluție B pentru un produs furnizat farmaceuticului. industrie, sau 2,4 cm 3 de soluție B pentru produsul de clasa 1 sau 3 cm 3 de soluție B pentru produsul de clasa a 2-a, precum și 1 cm 3 de soluție de clorură de amoniu, 1 cm 3 de soluție de amoniac și 1 cm 3 de soluție de oxalat de amoniu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.11. Determinarea fracției de masă a sulfaților în termeni de SO| _ .

3.11.1. Reactivi, solutii si echipamente

Acid clorhidric conform GOST 3118, diluat 1:2.

Clorura de bariu conform GOST 4108, soluție 5%.

Soluția A care conține 1 mg SO| _ în 1 cm 3, preparat conform GOST 4212.

Soluția B care conține 0,01 mg SO| _ în 1 cm 3, preparat prin diluare exactă cu apă 10 cm 3 din soluția A la 1 dm 3; potrivit proaspăt preparat.

Hârtia de turnesol este neutră.

Apă distilată conform GOST 6709.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 3-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Baloane cotate 1-50 (1000) conform GOST 1770.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

Cilindru 1-25 conform GOST 1770.

Sticlă 9-1-100 TC conform GOST 25336.

Pipete cu o capacitate de 1 (10) cm3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.11.2. Efectuarea unei analize

(2,50 + 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 25 cm 3 de apă, se neutralizează cu acid clorhidric pe hârtie de turnesol, se dau 5 picături din excesul acestuia, se fierb timp de 3-5 minute pentru a elimina dioxidul de carbon, se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3 , se diluează până la semn cu apă, se amestecă, se filtrează.

La 10 cm 3 din soluția rezultată se adaugă 0,5 cm 3 de acid clorhidric, 1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de bariu și se amestecă.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă turbiditatea soluției analizate după 15 minute nu este mai intensă decât turbiditatea soluției de referință preparată concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum 10 cm 3 de soluție. B, 0,5 cm3 de acid clorhidric și 1 cm3 de soluție de clorură de bariu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.12. Determinarea fracției masice de umiditate

3.12.1a. Reactivi și aparate

Acid sulfuric conform GOST 4204 cu o densitate de 1,84 g / cm 3.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Greutăți G-2-210 conform GOST 7328.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336;

Desicator de orice tip conform GOST 25336.

3.12.1. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 3,0 până la 3,2 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală) și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric într-o cană de cântărire uscată în prealabil în aceleași condiții. Uscarea se efectuează până când se atinge o greutate constantă (diferența dintre rezultatele cântăririlor anterioare și cele ulterioare nu trebuie să depășească 0,0005 g).

3.12.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a umidității (X 7) ca procent este calculată prin formula

(t x - t 2) ■ 100

unde W| - masa unei cani cu bicarbonat de sodiu inainte de uscare, g; t 7 - masa unei cani cu bicarbonat de sodiu după uscare, g; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea relativă a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 20% la un nivel de încredere P = 0,95.

3.12.1a-3.12.2. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

3.13. Determinarea fracției de masă a sărurilor de amoniu în termeni de

3.13.1. Reactivi, solutii si echipamente

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție cu o fracție de masă de 30%.

Reactivul lui Nessler.

Soluția A care conține 1 mg NHJ în 1 cm 3 este preparată conform GOST 4212.

Soluția B, care conține 0,01 mg de NHJ în 1 cm3, se prepară prin diluarea precisă a 5 cm3 de soluție A cu apă la 500 cm3; potrivit proaspăt preparat.

Apă distilată conform GOST 6709;

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 3-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

Cilindri 1-5(50) conform GOST 1770.

Pipete cu o capacitate de 1 (5) cm3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2, 4).

3.13.2. Efectuarea unei analize

(1,00 + 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 30 cm3 de apă, se adaugă 4 cm3 de soluţie de hidroxid de sodiu şi 1 cm3 de reactiv Nessler.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției analizate observată după 5 minute nu este mai intensă decât culoarea soluției de referință preparată concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum 1 cm 3 de soluția B, 4 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm 3 de reactiv Nessler.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.14. Determinarea fracției de masă a metalelor grele și conversia în Pb 2+

3.14.1. Reactivi, solutii si echipamente

Tartrat de potasiu-sodiu 4-apă conform GOST 5845, soluție cu o fracție de masă de 20%.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție cu o fracție de masă de 10%.

Tioacetamidă, soluție cu o fracție de masă de 2%, filtrată printr-un filtru dens (valabil 3 zile).

Soluția A care conține 1 mg Pb2+ în 1 cm3 este preparată conform GOST 4212.

Soluția B, care conține 0,01 mg de Pb2+ în 1 cm3, se prepară prin diluare exactă cu apă a 5 cm3 de soluție A la 500 cm3; potrivit proaspăt preparat.

Apă distilată conform GOST 6709.

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 3-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 500 g.

Greutăți G-3-210 conform GOST 7328.

Cupa CH-34/12 conform GOST 25336.

Pipete cu o capacitate de 1 (2,5) cm3.

Cilindru 1-25 conform GOST 1770.

Balon cotat 1-500 conform GOST 1770.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2, 4).

3.14.2. Efectuarea unei analize

(1,00 + 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 20 cm3 de apă, se adaugă 1 cm3 de soluţie de tartrat de sodiu de potasiu, 2 cm3 de soluţie de hidroxid de sodiu şi 1 cm3 de soluţie de tioacetamidă.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției analizate observată după 20 de minute nu este mai intensă decât culoarea soluției de referință preparată simultan în soluția analizată și care conține în același volum 0,5 cm 3 de soluția B, 1 cm3 soluție de tartrat de potasiu și sodiu, 2 cm3 soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm3 soluție de tioacetamidă.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2).

3.15. (Șters, Rev. Nr. 2).

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Bicarbonatul de sodiu este ambalat în pungi de hârtie cu patru straturi mărcile NM și PM sau în pungi de hârtie cu cinci straturi marca NM conform GOST 2226 sau în recipiente specializate de unică folosință ale MKR-1.0 M, MKR-1.0 C. tipuri cu o căptușeală din polietilenă sau MKO-1, OS. Greutatea netă a unei unități de ambalare trebuie să respecte DNT pentru tipul de ambalaj.

Bicarbonatul de sodiu produs pentru export este ambalat în conformitate cu cerințele unei organizații de comerț exterior.

Abaterea greutății medii nete a produsului în saci de la valoarea nominală indicată în marcaj nu trebuie să depășească + 1 kg. Greutatea medie netă a produsului se determină prin cântărirea a 20 de saci selectați aleatoriu din lot și împărțind rezultatul la 20.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

4.2. Bicarbonatul de sodiu destinat comerțului cu amănuntul și alte scopuri este ambalat în ambalaje de consum - ambalaje conform NTD sau pachete conform GOST 13502 sau alte NTD, alte forme și dimensiuni convenite cu consumatorul cântărind de la 100 la 500 g. Abateri permise de la greutate + 4, 0%.

Este permisă ambalarea bicarbonatului de sodiu în recipiente mici de consum - pachete cu o greutate de la 5 la 100 g, din hârtie laminată, folie conform GOST 745, folie de polietilenăîn conformitate cu GOST 10354 sau alte materiale sigilate termic aprobate pentru utilizare de către autoritățile sanitare de stat.

Abaterile de la greutatea netă stabilită a pachetelor cu bicarbonat de sodiu nu trebuie să depășească:

10% la ambalare în 5 g;

7% la ambalare de la 5 la 25 g inclusiv;

±5% pentru ambalare de la 25 la 100 g inclusiv.

Abaterea medie a masei a zece pachete sau pachete luate consecutiv nu este permisă mai mult de + 2%.

Pachetele sau pungile cu produsul sunt ambalate etanș în cutii de carton ondulat pt produse chimice conform GOST 13841.

Pachetele sunt ambalate în blocuri în folie termocontractabilă conform GOST 25951 și în conformitate cu GOST 25776.

Greutatea netă a unei cutii sau bloc - 15-20 kg.

Este permisă ambalarea pachetelor și pungilor în pungi de hârtie cu patru straturi (GOST 2226), în timp ce mănunchiurile și pungile sunt pre-acoperite cu un strat de hârtie de ambalaj cu o densitate de

120 g/cm 2 în conformitate cu GOST 8273 sau film termocontractabil în conformitate cu GOST 25951. Greutate netă - nu mai mult de 40 kg. Când sunt expediate în nordul îndepărtat și în zone greu accesibile, pachetele și pachetele cu produsul sunt ambalate în conformitate cu GOST 15846.

(Ediție revizuită, Apoc. 1, 2, 3, 4).

4.3. Marcarea transportului - conform GOST 14192.

Pentru fiecare unitate de ambalare puneți o inscripție care conține următoarele date:

Numele produsului;

numărul lotului și data fabricării;

greutate netă;

desemnarea acestui standard.

La transportul bicarbonatului de sodiu ambalat în pachete sau pungi cu o greutate de până la 100 g, se aplică date privind numărul de unități mici de ambalare.

La livrarea unui produs pentru export, pungile sunt marcate în conformitate cu GOST 14192 și comenzile asociațiilor comerciale străine.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

4.4. Următoarele date de marcare sunt aplicate fiecărui pachet sau pachet: numele sau marca comercială a producătorului; Numele produsului;

scopul produsului; greutate netă;

desemnarea acestui standard; termen de valabilitate nelimitat.

4.5. (Șters, Rev. Nr. 2).

4.6. Bicarbonatul de sodiu este transportat prin toate modurile de transport (cu excepția aviației) în acoperire vehiculeîn conformitate cu regulile de transport de mărfuri în vigoare pe acest tip de transport.

Este permis transportul rutier de bicarbonat de sodiu în vrac folosind transport specializat (cum ar fi un camion de făină) sau în containere special realizate din oțel inoxidabil.

Bicarbonatul de sodiu, ambalat în saci, cutii și blocuri de carton ondulat, este transportat în ambalaje în conformitate cu GOST 26663, în acord cu consumatorii. Mijloace de legătură - conform GOST 21650. dimensiuniși greutatea brută a pachetului - în conformitate cu GOST 24597. Înălțimea pachetului - nu mai mult de 1350 mm. De calea ferata bicarbonatul de sodiu este transportat prin transporturi de vagoane.

Este permisă transportul bicarbonatului de sodiu în containere universale specializate de mare tonaj, precum și în vrac în containere specializate de diferite tipuri (SK-1-5 conform GOST 19668 sau containere similare conform altei NTD).

Containerele flexibile specializate sunt transportate pe calea ferată în material rulant deschis prin transporturi de vagoane fără transbordare, cu încărcare și descărcare pe marginile expeditorului (destinatarului) în conformitate cu condițiile tehnice de încărcare și asigurare a mărfurilor aprobate de Ministerul Căilor Ferate URSS.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

4.7. Bicarbonatul de sodiu se păstrează în condiții închise depozite.

Containerele specializate umplute sunt depozitate atât în ​​depozite acoperite, cât și în spații deschise pe 2-3 niveluri înălțime.

Pachetele de transport sunt depozitate în depozite acoperite pe 2-3 niveluri înălțime. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul garantează conformitatea bicarbonatului de sodiu cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

5.2. Perioada de valabilitate garantată a bicarbonatului de sodiu este de 12 luni de la data fabricării. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

Sec. 6. (Șters, Rev. Nr. 2).

ISO 2201-72 (A) „BICARBONAT DE SODIU TEHNIC.

METODA MERCURIMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE CLORURĂ»

1. Scopul și domeniul de aplicare

Acest standard stabilește o metodă mercurimetrică pentru determinarea clorurilor din bicarbonatul de sodiu tehnic cu un conținut de clor (în termeni de NaCl) mai mare de 0,001 în greutate. %.

2. Esența metodei

Ionul C1 este titrat cu azotat de mercur în prezența difenilcarbazonei ca indicator.

3. Reactivi

În timpul determinării, trebuie utilizată apă distilată sau apă de puritate echivalentă.

3.1. Acid azotic, 68% (în greutate) sau 14 N. soluție (aproximativ) cu o densitate de 1,40 g/ml.

3.2. Acid azotic, 2 N. soluție (aprox.)

3.3. Sodă caustică, 2 N. soluție (aprox.)

3.4. Clorura de sodiu, 0,1 N. soluție de probă preparată după cum urmează: 5,8443 g de clorură de sodiu, uscată în prealabil timp de 1 oră la o temperatură de 500 ° C și apoi răcită într-un desicator, cântărită cu o apropriere de 0,1 mg, dizolvată în apă într-un balon cotat cu o capacitate etichetată 1000 ml, se diluează până la semn și se amestecă.

3.5. Soluție de control pentru titrare, preparată astfel: 200 ml apă și 3 picături de soluție de albastru de bromofenol se pun într-un balon conic de 500 ml și se adaugă prin picurare o soluție de acid azotic până când culoarea albastră se transformă în galben, după care alte 3 se adaugă picături de acid. Apoi, se adaugă 1,0 ml dintr-o soluție de difenilcarbazonă și se adaugă volumul corespunzător al unei soluții de azotat de mercur cu o biuretă, care este necesară pentru trecerea culorii galbene a soluției la mov (sau se adaugă o picătură). Soluția de control se prepară imediat înainte de utilizare.

3.6. Soluție de control pentru determinare

Imediat înainte de utilizare, se pregătește soluția de control pentru determinare în același mod ca soluția de titrare, singura diferență fiind că la final se adaugă soluția de azotat de mercur până când culoarea trece de la galben la mov (sau se adaugă aproximativ 0,5 ml). ).

3.7. Azotat de mercur, 0,1 N soluție titrată

3.7.1. Prepararea soluției

Se dizolvă 10,85 g de oxid de mercur (HgO) în 10 ml soluție de acid azotic și se diluează la 1000 ml cu apă. Soluția rezultată este standardizată conform metodei descrise în și. 3.7.2, dacă este necesar aducându-l la concentrația necesară.

3.7.2. Setarea titrului soluției

Într-un balon conic cu o capacitate de 500 ml se pun 40,0 ml dintr-o soluție probă de clorură de sodiu, 160 ml apă și 3 picături de soluție de albastru de bromfenol. Se adaugă prin picurare o soluție de acid azotic până când culoarea albastră a soluției devine galbenă, după care se adaugă alte 3 picături de acid și apoi 1,0 ml soluție de difenilcarbazonă. Clorura este titrată cu o soluție de azotat mercuric pentru a fi titrată până când culoarea acesteia se potrivește cu cea a soluției de control de titrare, iar apoi volumul corespunzător de soluție de azotat mercuric adăugat în timpul preparării soluției de control este îndepărtat (aproximativ o picătură).

3.8. Azotat de mercur, 0,01 N soluție titrată preparată după cum urmează: 100,0 ml de soluție de azotat de mercur se pun într-un balon cotat cu o etichetă cu o capacitate de 1000 ml, se adaugă la semn și se amestecă.

3.9. Albastru de bromofenol, soluție într-o soluție 95% (în volum) de alcool etilic cu o concentrație de 1 g/l.

3.10. Difenilcarbazona, soluție într-o soluție de 95% (în volum) de alcool etilic cu o concentrație de 5 g/l.

4. Hardware

Echipament obișnuit de laborator.

5. Testare

5.1. Probă pentru analiză

Se cântăresc 40 g din eșantionul de testat cu o precizie de 0,1 g.

5.2. Prepararea soluției de testare

Proba pentru analiză se pune într-un balon conic de 500 ml, se completează cu 100 ml apă, apoi se adaugă cu grijă 30 ml soluție de acid azotic. Soluția rezultată este răcită la temperatura camerei, se adaugă 3 picături de soluție de albastru de bromfenol și acid azotic până când culoarea albastră devine galbenă.

Se adaugă prin picurare o soluție de hidroxid de sodiu până când apare o culoare albastră, apoi o soluție de acid azotic până când apare o culoare galbenă. După aceea, se mai adaugă trei picături de acid. Apoi se diluează la un volum de aproximativ 200 ml.

5.3. Titrare

La soluția rezultată se adaugă 1,0 ml de soluție de difenilcarbazonă și clorura este titrată cu o soluție de azotat de mercur până când culoarea acesteia se potrivește cu culoarea soluției de control pentru determinare.

6. Prelucrarea rezultatelor

V.) ■ - 0,0005845: 1 t

unde K este volumul soluției titrate de azotat de mercur utilizat pentru titrare, ml;

K, este volumul soluției titrate de azotat de mercur utilizat pentru prepararea soluției martor pentru determinare, ml; m este masa probei pentru analiză, g;

0,0005845 este masa de clorură de sodiu corespunzătoare a 1 ml dintr-o soluție titrată de azotat de mercur, g. Rezultatele se calculează până la a treia zecimală.

7. Raport de testare

Raportul de încercare trebuie să conțină următoarele date: referire la metoda utilizată; rezultatele și metoda de prelucrare a rezultatelor; fenomene neobișnuite descoperite în timpul procesului de determinare;

operațiuni nespecificate în prezentul standard internațional sau opționale.

ISO 2460-73 (A) „BICARBONAT DE SODIU COMERCIAL.

METODĂ FOTOMETRICĂ DE DETERMINARE A CONȚINUTULUI DE FIER UTILIZARE

1, Yu-Phenanthroline"

1. Numire

Acest standard internațional specifică o metodă fotometrică pentru determinarea conținutului de fier al bicarbonatului de sodiu din comerț.

2. Domeniul de aplicare

Această metodă este aplicabilă produselor în care conținutul de fier este egal sau mai mare de 0,1 mg/kg.

3. Esența metodei

Reducerea fierului feric cu clorură de hidroxilamoniu, formarea unui compus complex de fier feros-1,10-fenantrolină într-un mediu tampon. Măsurarea fotometrică a unui compus complex colorat la o lungime de undă de 510 nm.

4. Reactivi

Testul trebuie să utilizeze apă distilată sau apă de puritate echivalentă.

4.1. Acid clorhidric, densitate 1,19 g/ml, 38% (în masă) sau 12 N. soluţie.

4.2. Soluție de amoniac, densitate 0,91 g/ml, 25% (în masă) sau 13 N. soluție cu un conținut maxim de fier de 0,2 mg/kg.

4.3. Clorura de hidroxilamoniu (NH 2 OH HC1), solutie 10 g/l.

4.4. Soluție tampon pH 4,9.

Se dizolvă 272 g de acetat de sodiu trihidrat (CH 3 COONa 3H 2 0) în 500 ml apă. Se adaugă 240 ml de acid acetic glacial cu o densitate de 1,05 g/ml, 99-100% (în masă) sau 17,4 N. soluție, la soluție și diluată la 1000 ml.

4.5. Apă cu brom, saturată la temperatura camerei

4.6. 1,10-fenantrolină, acid clorhidric, monohidrat (C12H8N2HC1H20); soluție 2,5 g/l.

Acest reactiv poate fi înlocuit cu 1,10-fenantrolină monohidrat (C 12 H 8 N 2 H 2 0).

4.7. Soluție standard de fier care conține 0,200 g Ben pe litru

Se dizolvă 1,4043 g de sulfat de amoniu sare dublă hexahidrat de sulfat de amoniu/(MH 4) 2 Fe (S0 4) 2 6H 2 0/, cântărite cu o apropriere de 0,0001 g, în 200 ml apă. Se adaugă 20 ml de acid sulfuric cu o densitate de 1,84 g/ml, se răcește la temperatura camerei, se diluează până la semn într-un balon cotat de 1000 ml și se amestecă.

4.8. O soluție de referință de fier care conține 0,010 g Fe pe litru.

Se transferă 25,0 ml de soluție standard de fier (vezi 4.7) într-un balon cotat de 500 ml, se diluează până la semn și se amestecă.

Soluția se prepară imediat înainte de utilizare.

1 ml din soluția de referință rezultată conține 0,010 mg de Fe.

4.9. metil portocală, soluție 0,5 g/l.

5. Echipamente

Aparatură obișnuită de laborator, precum și echipamentele specificate la pi. 5.1 și 5.2.

5.1. Spectrofotometru sau

5.2. Contor de absorbție fotoelectric echipat cu două filtre și care asigură transmisie maximă în intervalul 500-520 nm.

6. Metoda de determinare

6.1. Probă pentru analiză

Se cântăresc 100 g de probă cu o abatere de 0,1 g.

6.2. Experiență de control

Într-un pahar de 600 ml, se pun 25 ml de apă și același volum de soluție de acid clorhidric care a fost folosit pentru a neutraliza proba pentru analiză. Se adaugă 75 ml de soluție de amoniac, 5 picături de soluție de metil portocaliu și apoi se neutralizează cu soluție de amoniac. Adăugați o soluție de acid clorhidric picătură cu picătură până când culoarea soluției se schimbă în roșu, apoi adăugați încă 2 ml din acest acid. Adăugați 5 ml apă cu brom pentru a schimba culoarea indicatorului, fierbeți timp de 5 minute, răciți la temperatura camerei. Se transferă cantitativ soluția într-un balon cotat de 250 ml, se diluează până la semn și se amestecă. Mai mult, experimentul este continuat în conformitate cu și. 6.4.2.

6.3. Construirea unui grafic de calibrare

6.3.1. Pregătirea soluțiilor de control pentru măsurători fotometrice în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm

În fiecare dintre cele cinci baloane cotate cu un singur semn de 100 ml, se transferă succesiv cantitatea de soluție standard de fier (vezi 4.8) așa cum este indicat în tabelul de mai jos.

* Soluție compensatoare.

În fiecare balon se adaugă 0,5 ml soluție de acid clorhidric și cantitatea de apă necesară pentru a aduce volumul la 50 ml. Apoi se adaugă 5 ml soluție de clorură de hidroxilamoniu, 5 ml soluție de clorhidrat de 1,10-fenantrolină și 25 ml soluție tampon. Se diluează până la semn, se amestecă și se incubează timp de 10 minute.

6.3.2. Măsurători fotometrice

Măsurătorile fotometrice sunt efectuate pe un spectrofotometru la o lungime de undă de 510 nm sau un contor de absorbție fotoelectric echipat cu filtre adecvate. Înainte de măsurare, setați dispozitivul la zero absorbție de către soluția de compensare.

6.3.3 Construirea unei curbe de calibrare

Construiți un grafic prin reprezentarea grafică a conținutului de fier (Fe) în miligrame în 100 ml de soluție de control pe axa absciselor și valoarea absorbanței corespunzătoare pe axa ordonatelor.

6.4. Definiție

6.4.1. Prepararea soluției de testare

Se transferă proba pentru analiză într-un pahar de 1000 ml.

Se adaugă 120 ml apă și se neutralizează cu atenție cu soluție de acid clorhidric în prezența a 5 picături de soluție de metil-orange. Se mai adauga 2 ml acid clorhidric, apoi 5 ml apa cu brom. Se fierbe timp de 5 minute, se răcește la temperatura camerei, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se diluează până la semn și se amestecă.

6.4.2. Manifestarea colorării

Se transferă 50,0 ml din soluția de testat într-un balon cotat de 100 ml cu un semn. Se adaugă 5 ml soluție de clorură de hidroxilamoniu, 5 ml soluție de acid clorhidric 1,10-fenantrolină și 25 ml soluție tampon. Se diluează până la semn, se amestecă și se incubează timp de 10 minute.

6.4.3. Măsurare fotometrică

Măsurați absorbția soluției în conformitate cu și. 6.3.2. Dispozitivul este setat preliminar la absorbție zero conform soluției experimentului de control.

7. Prelucrarea rezultatelor

Conform curbei de calibrare determinați conținutul de fier corespunzător absorbției măsurate.

t1 50 t 0 t 0 ’

unde m este masa fierului (Fe) determinată într-o alicotă din soluția de testat, mg; t 0 este masa probei pentru analiză, g.

8. Raport de testare

Raportul de testare trebuie să includă următoarele date:

b) rezultatele și metoda utilizată pentru prelucrarea acestora;

c) orice fenomene neobișnuite observate în timpul determinării;

d) orice operațiuni care nu sunt incluse în prezentul standard internațional sau sunt opționale. ANEXELE 1, 2. (Introdus suplimentar, Amendamentul nr. 4).

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT SI INTRODUS de Minister industria chimica URSS

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN DECRET Comitetul de Stat standardele Consiliului de Miniștri al URSS din 26.04.76 nr. 932

Anexele 1 și 2 la acest standard au fost pregătite folosind metoda de aplicare directă. standarde internaționale ISO 2201-72 (A) „Bicarbonat de sodiu comercial. Metoda cu mercur pentru determinarea conținutului de clorură” și ISO 2460-73 (A) „Bicarbonat de sodiu tehnic. Metoda fotometrică pentru determinarea conținutului de fier folosind 1,10-fenantrolină"

3. ÎNLOCUIȚI GOST 2156-68

4. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

Numărul de paragraf, subparagraf

Numărul de paragraf, subparagraf

GOST 12.1.005-88

GOST 8273-75

GOST 9147-80

GOST 10354-82

GOST 1770-74

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;

GOST 10485-75

3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1

GOST 10555-75

GOST 2226-88

GOST 13502-86

GOST 3118-77

3.5.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1

GOST 13841-95

GOST 3760-79

GOST 14192-96

GOST 3773-72

GOST 15846-79

GOST 3956-76

GOST 18300-87

GOST 4108-72

GOST 19668-74

GOST 4204-77

GOST 21560.0-82

GOST 4212-76

3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1,

GOST 21650-76

GOST 24104-88

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1;

GOST 4233-77

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1;

GOST 4328-77

3.6.1; 3.13.1; 3.14.1

3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

GOST 4403-91

GOST 24597-81

GOST 4461-77

GOST 25336-82

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1;

GOST 4520-78

3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a;

GOST 4530-76

GOST 5712-78

GOST 25776-83

GOST 5845-79

GOST 25951-83

GOST 6709-72

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1

GOST 26663-85

GOST 7328-82

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

5. Limitarea termenului de valabilitate a fost înlăturată prin Decretul Standardului de Stat din 10 aprilie 1991 nr. 472.

6. EDIȚIA (mai 2001) cu Amendamentele nr. 1,2, 3, 4, aprobate în noiembrie 1978, martie 1986, iunie 1989, mai 1992 (IUS 1-79, 7-86, 11-89, 8-92)

Editor L. I. Nakhimova Editor tehnic Ya. S. Grishanova Coritor de corecturi V. S. Chernaya Verificare computer L.A. Circular

Ed. persoane. Nr 02354 din 14.07.2000. Predată în platou 18.06.2001. Semnat spre publicare la 20.07.2001. Uel. cuptor l. 2.32.

Uch.-ed. l. 1,85. Tiraj 300 de exemplare. Din 1594. Zach. 716.

Editura IPK Standards, 107076, Moscova, Kolodezny per., 14.

Tastat la Editura pe un PC

Filiala Editura IPK de standarde - tip. „Imprimanta Moscova”, 103062, Moscova, Lyalin per., 6.

este o pulbere cristalină măcinată fin, albă, inodoră, cu gust sărat (săpun), care provoacă iritații la contactul cu mucoasele. Usor solubil in apa. Este sarea acidă de sodiu a acidului carbonic și a sodiului. Reacționează cu acizii formând o sare și acid carbonic, care se descompune imediat în dioxid de carbon și apă. La 60°C, bicarbonatul de sodiu se descompune în carbonat de sodiu, dioxid de carbon și apă.
O caracteristică distinctivă este proprietățile alcaline ușoare care nu au un efect nociv asupra țesuturilor animale și vegetale.
Densitate - 2,159 g/cm³. Punct de fierbere - 851 ° C, punctul de topire - 270 ° C.

În natură, soda se găsește sub formă solidă în mici depozite ca parte a mineralului tronului, sub formă de soluție în apa unor lacuri de sifon și izvoare minerale alcaline și în cenușa unor plante. În industrie, bicarbonatul de sodiu este obținut ca produs intermediar în producția de carbon de sodiu folosind metoda amoniacului (așa-numitul proces Solvay).

Aplicarea bicarbonatului de sodiu.
Bicarbonatul de sodiu este utilizat pe scară largă în diverse industrii, economia națională și în viața de zi cu zi. Este utilizat în industria chimică, alimentară, ușoară, medicală, farmaceutică, metalurgie neferoasă etc.
Este înregistrat în industria alimentară ca aditiv alimentar E500. Aplicația principală este gătitul, coacerea, producția de cofetărie, unde este utilizat în principal ca praf de copt principal sau suplimentar în coacere, singur sau ca parte a prafului de copt complex și în amestecuri de copt gata preparate. De asemenea, este folosit în producția de băuturi carbogazoase.
În medicină, o soluție de bicarbonat de sodiu este folosită ca un antiseptic slab pentru clătire, precum și un remediu tradițional de neutralizare a acidului pentru arsurile la stomac și durerile de stomac.
În industria chimică, este utilizat pentru producerea de coloranți, spume și alte produse organice, reactivi cu fluor, bunuri produse chimice de uz casnic, umpluturi in stingatoarele de incendiu, pentru separarea dioxidului de carbon, hidrogen sulfurat din amestecurile de gaze. De asemenea, este inclusă în compoziția pulberii utilizate în sistemele de stingere a incendiilor cu pulbere, utilizând căldură și înlocuind oxigenul din sursa de ardere cu dioxidul de carbon emis.
În industria ușoară, bicarbonatul de sodiu este utilizat în producția de cauciuc de talpă și piele artificială, producția de piele (tăbăcirea și neutralizarea pieilor), industria textilă (finisarea țesăturilor de mătase și bumbac).
În viața de zi cu zi este folosit ca un instrument excelent pentru curățarea, spălarea și îndepărtarea petelor și a depunerilor. Bicarbonatul de sodiu este excelent la îndepărtarea mirosurilor neplăcute, împrospătează și curăță covoarele și îndepărtează mirosul de mucegai al cărților vechi. În scopuri medicinale, bicarbonatul de sodiu este folosit pentru arsuri, inclusiv arsuri solare. Este o ambulanță și are o înțepătură de albină sau viespe.

Indicatori fizici și chimici* ai bicarbonatului de sodiu GOST 2156-76:
Numele indicatorului Norma pentru varietate
Primul Al doilea
Aspect Pulbere cristalină albă, inodoră
Fracția de masă de bicarbonat de sodiu (NaHCO3), %, nu mai puțin de** 99,5 99,0
Fracția de masă de carbonat de sodiu (Na 2 CO 3), %, nu mai mult de** 0,4 0,7
Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl, %, nu mai mult de** 0,02 0,04
Fracția de masă de arsen (As),%, nu mai mult Rezistă testului
Fracția de masă a substanțelor insolubile în apă, %, nu mai mult Rezistă testului
Fracția de masă a fierului (Fe 2+), %, nu mai mult de** 0,001 0,005
Fracția de masă de calciu (Ca 2+),%, nu mai mult 0,04 0,05
Fracția de masă a sulfaților în termeni de SO 4 2-,%, nu mai mult 0,02 0,02
Fracția de masă a umidității, %, nu mai mult 0,1 0,2

Cerințe de siguranță pentru bicarbonat de sodiu.
Bicarbonatul de sodiu este netoxic, rezistent la foc și la explozie, în funcție de gradul de impact asupra organismului, aparține substanțelor din clasa a 3-a de pericol. Concentrația maximă admisă de bicarbonat de sodiu în aerul zonei de lucru este de 5 mg/m³.
Gradul de toxicitate -
Principalele proprietăți și tipuri de pericol
Proprietăți de bază Pulbere fin-cristalină de culoare albă, inodoră.
Pericol de explozie și incendiu Rezistent la foc și la explozie. Non combustibil Se poate descompune atunci când este încălzit pentru a forma gaze toxice. Containerele pot exploda atunci când sunt încălzite.
Pericolul uman Bicarbonatul de sodiu este periculos în contact cu pielea și ochii. Provoacă iritații la contactul cu mucoasele. Munca continuă într-o atmosferă contaminată cu praf de bicarbonat de sodiu poate provoca iritarea căilor respiratorii. În caz de incendiu, sunt posibile arsuri.
Mijloace de protecție individuală Compartiment de protectie L-1 sau L-2 complet cu masca de gaz industriala cu cartuse A, B. Manusi rezistente la ulei si benzina, incaltaminte speciala. În caz de incendiu - costum ignifug complet cu autosalvator SPI-20. Salopete, dispozitive de siguranță.
Acțiuni necesare în situații de urgență
General Luați căruța într-un loc sigur. Izolați zona periculoasă pe o rază de cel puțin 100 m. Corectați distanța indicată în funcție de rezultatele recunoașterii chimice. Îndepărtați străinii. Respectați măsurile de siguranță la incendiu. Nu fuma. Acordați primul ajutor răniților.
În caz de scurgere, vărsare și plasare Raportați la CSEN. Nu atingeți materialul vărsat sau vărsat. Nu lăsați substanța să pătrundă în căi navigabile, subsoluri, canalizare.
In caz de incendiu Intrați în zona accidentului cu îmbrăcăminte de protecție și aparat de respirat. Se stinge cu ceață de apă, spumă aer-mecanică de la distanță maximă.
Neutralizare Acoperiți cu nisip sau alt material inert. Ardeți zona (focare individuale) dacă există amenințarea de a pătrunde în apele subterane. Apelați experți pentru neutralizare.
Masuri de prim ajutor Chemați o salvare. Aer proaspăt, liniște, căldură, haine curate. Clătiți ochii și mucoasele cu apă timp de cel puțin 15 minute.

Ambalare, transport si depozitare.
Bicarbonatul de sodiu este ambalat în pungi de hârtie cu patru sau cinci straturi cu o greutate de până la 50 kg sau în recipiente specializate de unică folosință de tip MKR-1.0 cu căptușeală din polietilenă, cu o greutate de cel mult 1 tonă. Bicarbonatul de sodiu (bicarbonatul de sodiu), destinat comertului cu amanuntul, este ambalat in ambalaje de consum - pachete de carton cu greutatea de 500 si 1000 g, pungi de plastic cu greutatea de 500 g.
Bicarbonatul de sodiu se transporta prin toate modurile de transport (cu exceptia aerului) in autovehicule acoperite in conformitate cu regulile de transport de marfa in vigoare pentru acest tip de transport. Este permis transportul rutier de bicarbonat de sodiu în vrac folosind transport specializat (cum ar fi un camion de făină) sau în containere special realizate din oțel inoxidabil. Containerele flexibile specializate sunt transportate pe calea ferată cu material rulant deschis în transporturile de vagoane fără transbordare, cu încărcare și descărcare pe marginile expeditorului (destinatarului).
Bicarbonatul de sodiu este depozitat în depozite închise. Containerele moi specializate umplute și pachetele de transport sunt depozitate atât în ​​depozite acoperite, cât și în spații deschise, pe 2-3 niveluri în înălțime.
Perioada de valabilitate garantată a produsului - 12 luni de la data fabricației.

Sinonime: bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu

numele produsului: bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu

Formula chimica: NaHC03

CAS#: 144-55-8

Cod OKP: 151719

GOST: GOST 2156-76

Aspect: pulbere cristalină albă, inodoră.

Descriere: Bicarbonatul de sodiu este o sare cristalină, dar se găsește cel mai frecvent sub formă de pulbere fină albă. Soda este cunoscută omenirii din cele mai vechi timpuri. Soda a fost extrasă din lacurile de sifon și din câteva zăcăminte sub formă de minerale. În prezent, lumea produce câteva milioane de tone de sifon pe an pentru producția industrială, industria alimentară și medicală.

Aplicație: Este utilizat în industria chimică, alimentară, ușoară, medicală, farmaceutică, metalurgie neferoasă și este furnizată comerțului cu amănuntul. Înregistrat ca aditiv alimentar E-500.

  • Industria chimică: producția de coloranți, materiale plastice spumă, alte produse organice, reactivi cu fluor, produse chimice de uz casnic, umpluturi în stingătoare.
  • Industria ușoară: producția de cauciuc de talpă și piele artificială, în producția de piele (tăbăcirea și neutralizarea pieilor), industria textilă - finisarea țesăturilor de mătase și bumbac.
  • Industria alimentara: panificatie, cofetarie, preparare bauturi.

Chitanță: Soda este extrasă prin metoda industrială a amoniacului (metoda Solvay).

Specificații:

Numele indicatorului Norma pentru varietate
Primul Al doilea
Aspect Granule albe inodore
99.5 99.0
Fracția de masă a carbonatului de sodiu 10.4 0.7
Fracția de masă de bicarbonat de sodiu, %, nu mai puțin de 99.5 99.0
Fracția de masă de carbonat de sodiu, %, nu mai mult 0.4 0.7
Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl, %, nu mai mult 0.02 0.04
Fracția de masă a arsenului (As) Rezistă testului conform clauzei 3.7.
Fracția de masă a substanțelor insolubile în apă, %, nu mai mult Trece testul conform clauzei 3.8
Fracția de masă a fierului (Fe), %, max 0.001 0.005
Fracția de masă de calciu (Ca), %, max 0.04 0.05
Fracția de masă a sulfaților în termeni de SO 2 -4,%, nu mai mult 0.02 0.02
Fracția de masă a umidității, %, nu mai mult 0.1 0.2

Conditii de depozitare: Păstrați în ambalaje închise, evitați umezeala.

Perioada de depozitare de garanție: 12 luni de la data fabricației. Perioada de valabilitate a produsului nu este limitată.

Clasa de pericol: 1 clasa.

Ambalare: U Ambalat în pungi de hârtie cu patru straturi cu o greutate de până la 50 kg și containere specializate de unică folosință de tip MKR-1.0 cu o greutate de cel mult 1 tonă. Produsul destinat comertului cu amanuntul este ambalat in ambalaje de consum - pachete de carton cu o greutate de 500 si 1000 g, pungi de plastic cu greutatea de 500 g.
transport: Prin toate modurile de transport (cu excepția aviației) în vehicule acoperite în conformitate cu Regulile de transport de mărfuri în vigoare pentru acest tip de transport.


Pagina 1



pagina 2



pagina 3



pagina 4



pagina 5



pagina 6



pagina 7



pagina 8



pagina 9



pagina 10



pagina 11



pagina 12



pagina 13



pagina 14



pagina 15



pagina 16



pagina 17



pagina 18

STANDARD INTERSTATAL

BICARBONAT DE SODIU

CONDIȚII TEHNICE

Ediție oficială

STANDARDE DE EDITARE IPK Moscova

STANDARD INTERSTATAL

BICARBONAT DE SODIU

Specificații

Bicarbonat de sodiu. Specificații

OKP 21 4415 0100

Data introducerii 01.01.77

Acest standard se aplică bicarbonatului de sodiu (bicarbonat) destinat industriilor chimice, alimentare, ușoare, medicale, farmaceutice, metalurgiei neferoase și de retail. Acest standard stabilește cerințe pentru bicarbonatul de sodiu produs pentru nevoile economiei naționale și export.

Formula: NaHC03.

Greutate moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 84,00.

Cerințele acestui standard sunt obligatorii, cu excepția paragrafelor. 8,9, 10 mese.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1a. Bicarbonatul de sodiu trebuie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

1.1. Din punct de vedere al parametrilor fizico-chimici, bicarbonatul de sodiu trebuie să respecte standardele indicate în tabel.

Numele indicatorului

Clasa I OKP 21 4415 0130 03

Clasa a II-a OKP 21 4415 0140 01

1. Aspectul

2. Fracția de masă de bicarbonat de sodiu, %, nu mai puțin de

3. Fracția de masă de carbonat de sodiu,%, nu mai mult

4. Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl,%, nu mai mult

5. Fracția de masă a arsenului (As)

6. Fracția de masă a substanțelor insolubile în apă, %, nu mai mult

7. Fracția de masă a fierului (Fe),%, nu mai mult

8. Fracția de masă de calciu (Ca),%, nu mai mult

9. Fracția de masă a sulfaților în termeni de SCT4,%, nu mai mult

10. Fracția de masă a umidității, %, nu mai mult

Cristalin

Rezistă ig Pass ig 0,001 0,04 0,02 od

pulbere albă, gpaha

Testare conform articolului 3.7 Testare conform articolului 3.8 0,005 0,05 0,02 0,2

Note:

1. Normele pentru indicatorii 2, 3, 4 și 7 din tabel sunt date în materie de substanță uscată.

2. Într-un produs destinat industriei farmaceutice, fracția de masă a calciului nu trebuie să fie mai mare de 0,02% și sărurile de amoniu în termeni de NH 4 + nu mai mult de 0,001%; într-un produs destinat industriilor farmaceutice și alimentare, fracția de masă a metalelor grele în termeni de Pb 2+ nu trebuie să depășească 0,0005%.

3. Prin acord cu consumatorul, este permisă producerea unui produs de clasa a II-a cu o fracție de masă a clorurilor în termeni de NaCl nu mai mare de 0,7%.

Publicație oficială Retipărire interzisă

© Editura Standards, 1976 © Editura IPK Standards, 2001

Tioacetamidă, soluție cu o fracție de masă de 2%, filtrată printr-un filtru dens (valabil 3 zile).

Soluția A care conține 1 mg de Pb2+ în 1 cm3 este preparată conform GOST 4212.

Soluția B, care conține 0,01 mg de Pb2+ în 1 cm3, se prepară prin diluare exactă cu apă a 5 cm3 de soluție A la 500 cm3; potrivit proaspăt preparat.

Pipete cu o capacitate de 1 (2,5) cm3.

3.14.2. Efectuarea unei analize

(1,00 + 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 20 cm3 de apă, se adaugă 1 cm3 de soluţie de tartrat de sodiu de potasiu, 2 cm3 de soluţie de hidroxid de sodiu şi 1 cm3 de soluţie de tioacetamidă.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției analizate observată după 20 de minute nu este mai intensă decât culoarea soluției de referință preparată simultan în soluția analizată și care conține în același volum 0,5 cm 3 de soluția B, 1 cm3 soluție de tartrat de potasiu și sodiu, 2 cm3 soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm3 soluție de tioacetamidă.

3.15. (Șters, Rev. Nr. 2).

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Bicarbonatul de sodiu este ambalat în pungi de hârtie cu patru straturi mărcile NM și PM sau în pungi de hârtie cu cinci straturi marca NM conform GOST 2226 sau în recipiente specializate de unică folosință ale MKR-1.0 M, MKR-1.0 C. tipuri cu o căptușeală din polietilenă sau MKO-1, OS. Greutatea netă a unei unități de ambalare trebuie să respecte DNT pentru tipul de ambalaj.

Bicarbonatul de sodiu produs pentru export este ambalat în conformitate cu cerințele unei organizații de comerț exterior.

Abaterea greutății medii nete a produsului în saci de la valoarea nominală indicată în marcaj nu trebuie să depășească + 1 kg. Greutatea medie netă a produsului se determină prin cântărirea a 20 de saci selectați aleatoriu din lot și împărțind rezultatul la 20.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

4.2. Bicarbonatul de sodiu destinat comerțului cu amănuntul și alte scopuri este ambalat în ambalaje de consum - ambalaje conform NTD sau pachete conform GOST 13502 sau alte NTD, alte forme și dimensiuni convenite cu consumatorul cântărind de la 100 la 500 g. Abateri permise de la greutate + 4, 0%.

Este permisă ambalarea bicarbonatului de sodiu în recipiente mici de consum - pungi cu o greutate de la 5 la 100 g, din hârtie laminată, folie conform GOST 745, folie de polietilenă conform GOST 10354 sau alte materiale termosigilate aprobate pentru utilizare de către autoritățile sanitare de stat. .

Abaterile de la greutatea netă stabilită a pachetelor cu bicarbonat de sodiu nu trebuie să depășească:

10% la ambalare în 5 g;

7% la ambalare de la 5 la 25 g inclusiv;

±5% pentru ambalare de la 25 la 100 g inclusiv.

Abaterea medie a masei a zece pachete sau pachete luate consecutiv nu este permisă mai mult de + 2%.

Pachetele sau pachetele cu produsul sunt ambalate strâns în cutii de carton ondulat pentru produse chimice, în conformitate cu GOST 13841.

Pachetele sunt ambalate în blocuri în folie termocontractabilă conform GOST 25951 și în conformitate cu GOST 25776.

Greutatea netă a unei cutii sau bloc - 15-20 kg.

Este permisă ambalarea pachetelor și pungilor în pungi de hârtie cu patru straturi (GOST 2226), în timp ce mănunchiurile și pungile sunt pre-acoperite cu un strat de hârtie de ambalaj cu o densitate de

GOST 2156-76 S. 11

(Ediție revizuită, Apoc. 1, 2, 3, 4).

4.3. Marcarea transportului - în conformitate cu GOST 14192.

Fiecare unitate de ambalare este marcată cu o inscripție care conține următoarele date:

Numele produsului;

numărul lotului și data fabricării;

greutate netă;

desemnarea acestui standard.

La transportul bicarbonatului de sodiu ambalat în pachete sau pungi cu o greutate de până la 100 g, se aplică date privind numărul de unități mici de ambalare.

La livrarea unui produs pentru export, pungile sunt marcate în conformitate cu GOST 14192 și comenzile asociațiilor comerciale străine.

4.4. Următoarele date de marcare sunt aplicate fiecărui pachet sau pachet: numele sau marca comercială a producătorului; Numele produsului;

scopul produsului; greutate netă;

desemnarea acestui standard; termen de valabilitate nelimitat.

4.5. (Șters, Rev. Nr. 2).

4.6. Bicarbonatul de sodiu se transporta prin toate mijloacele de transport (cu exceptia aviatiei) in vehicule acoperite in conformitate cu regulile de transport de marfa in vigoare pentru acest tip de transport.

Este permis transportul rutier de bicarbonat de sodiu în vrac folosind transport specializat (cum ar fi un camion de făină) sau în containere special realizate din oțel inoxidabil.

Bicarbonatul de sodiu, ambalat în saci, cutii și blocuri de carton ondulat, este transportat în ambalaje în conformitate cu GOST 26663, în acord cu consumatorii. Mijloace de fixare - conform GOST 21650. Dimensiunile totale și greutatea brută a pachetului - conform GOST 24597. Înălțimea pachetului - nu mai mult de 1350 mm. Pe calea ferată, bicarbonatul de sodiu este transportat prin transporturi de vagoane.

Este permisă transportul bicarbonatului de sodiu în containere universale specializate de mare tonaj, precum și în vrac în containere specializate de diferite tipuri (SK-1-5 conform GOST 19668 sau containere similare conform altei NTD).

Containerele flexibile specializate sunt transportate pe calea ferată în material rulant deschis prin transporturi de vagoane fără transbordare, cu încărcare și descărcare pe marginile expeditorului (destinatarului) în conformitate cu condițiile tehnice de încărcare și asigurare a mărfurilor aprobate de Ministerul Căilor Ferate URSS.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

4.7. Bicarbonatul de sodiu este depozitat în depozite închise.

Containerele specializate umplute sunt depozitate atât în ​​depozite acoperite, cât și în spații deschise pe 2-3 niveluri înălțime.

Pachetele de transport sunt depozitate în depozite acoperite pe 2-3 niveluri înălțime.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul garantează conformitatea bicarbonatului de sodiu cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

5.2. Perioada de valabilitate garantată a bicarbonatului de sodiu este de 12 luni de la data fabricării. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

Sec. 6. (Șters, Rev. Nr. 2).

ISO 2201-72 (A) „BICARBONAT DE SODIU TEHNIC.

METODA MERCURIMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE CLORURĂ»

1. Scopul și domeniul de aplicare

Acest standard stabilește o metodă mercurimetrică pentru determinarea clorurilor din bicarbonatul de sodiu tehnic cu un conținut de clor (în termeni de NaCl) mai mare de 0,001 în greutate. %.

2. Esența metodei

Ionul C1 este titrat cu azotat de mercur în prezența difenilcarbazonei ca indicator.

3. Reactivi

În timpul determinării, trebuie utilizată apă distilată sau apă de puritate echivalentă.

3.1. Acid azotic, 68% (în greutate) sau 14 N. soluție (aproximativ) cu o densitate de 1,40 g/ml.

3.2. Acid azotic, 2 N. soluție (aprox.)

3.3. Sodă caustică, 2 N. soluție (aprox.)

3.4. Clorura de sodiu, 0,1 N. soluție de probă preparată după cum urmează: 5,8443 g de clorură de sodiu, uscată în prealabil timp de 1 oră la o temperatură de 500 ° C și apoi răcită într-un desicator, cântărită cu o apropriere de 0,1 mg, dizolvată în apă într-un balon cotat cu o capacitate etichetată 1000 ml, se diluează până la semn și se amestecă.

3.5. Soluție de control pentru titrare, preparată astfel: 200 ml apă și 3 picături de soluție de albastru de bromofenol se pun într-un balon conic de 500 ml și se adaugă prin picurare o soluție de acid azotic până când culoarea albastră se transformă în galben, după care alte 3 se adaugă picături de acid. Apoi, se adaugă 1,0 ml dintr-o soluție de difenilcarbazonă și se adaugă volumul corespunzător al unei soluții de azotat de mercur cu o biuretă, care este necesară pentru trecerea culorii galbene a soluției la mov (sau se adaugă o picătură). Soluția de control se prepară imediat înainte de utilizare.

3.6. Soluție de control pentru determinare

Imediat înainte de utilizare, se pregătește soluția de control pentru determinare în același mod ca soluția de titrare, singura diferență fiind că la final se adaugă soluția de azotat de mercur până când culoarea trece de la galben la mov (sau se adaugă aproximativ 0,5 ml). ).

3.7. Azotat de mercur, 0,1 N soluție titrată

3.7.1. Prepararea soluției

Se dizolvă 10,85 g de oxid de mercur (HgO) în 10 ml soluție de acid azotic și se diluează la 1000 ml cu apă. Soluția rezultată este standardizată conform metodei descrise la punctul 3.7.2, dacă este necesar, aducând-o la concentrația necesară.

3.7.2. Setarea titrului soluției

Într-un balon conic cu o capacitate de 500 ml se pun 40,0 ml dintr-o soluție probă de clorură de sodiu, 160 ml apă și 3 picături de soluție de albastru de bromfenol. Se adaugă prin picurare o soluție de acid azotic până când culoarea albastră a soluției devine galbenă, după care se adaugă alte 3 picături de acid și apoi 1,0 ml soluție de difenilcarbazonă. Clorura este titrată cu o soluție de azotat mercuric pentru a fi titrată până când culoarea acesteia se potrivește cu cea a soluției de control de titrare, iar apoi volumul corespunzător de soluție de azotat mercuric adăugat în timpul preparării soluției de control este îndepărtat (aproximativ o picătură).

3.8. Azotat de mercur, 0,01 N soluție titrată preparată după cum urmează: 100,0 ml de soluție de azotat de mercur se pun într-un balon cotat cu o etichetă cu o capacitate de 1000 ml, se adaugă la semn și se amestecă.

3.9. Albastru de bromofenol, soluție într-o soluție 95% (în volum) de alcool etilic cu o concentrație de 1 g/l.

3.10. Difenilcarbazona, soluție într-o soluție de 95% (în volum) de alcool etilic cu o concentrație de 5 g/l.

4. Hardware

Echipament obișnuit de laborator.

5. Testare

5.1. Probă pentru analiză

Se cântăresc 40 g din eșantionul de testat cu o precizie de 0,1 g.

5.2. Prepararea soluției de testare

Proba pentru analiză se pune într-un balon conic de 500 ml, se completează cu 100 ml apă, apoi se adaugă cu grijă 30 ml soluție de acid azotic. Soluția rezultată este răcită la temperatura camerei, se adaugă 3 picături de soluție de albastru de bromfenol și acid azotic până când culoarea albastră devine galbenă.

GOST 2156-76 S. 13

Se adaugă prin picurare o soluție de hidroxid de sodiu până când apare o culoare albastră, apoi o soluție de acid azotic până când apare o culoare galbenă. După aceea, se mai adaugă trei picături de acid. Apoi se diluează la un volum de aproximativ 200 ml.

5.3. Titrare

La soluția rezultată se adaugă 1,0 ml de soluție de difenilcarbazonă și clorura este titrată cu o soluție de azotat de mercur până când culoarea acesteia se potrivește cu culoarea soluției de control pentru determinare.

6. Prelucrarea rezultatelor



V.) ■ - 0,0005845 = 1 t



unde V este volumul soluției titrate de azotat de mercur utilizat pentru titrare, ml;

V x este volumul soluției titrate de azotat de mercur utilizat pentru prepararea soluției de control pentru determinare, ml; m este masa probei pentru analiză, g;

0,0005845 este masa de clorură de sodiu corespunzătoare a 1 ml dintr-o soluție titrată de azotat de mercur, g. Rezultatele se calculează până la a treia zecimală.

7. Raport de testare

Raportul de încercare trebuie să conțină următoarele date: referire la metoda utilizată; rezultatele și metoda de prelucrare a rezultatelor; fenomene neobișnuite descoperite în timpul procesului de determinare;

operațiuni nespecificate în prezentul standard internațional sau opționale.

ISO 2460-73 (A) „BICARBONAT DE SODIU COMERCIAL.

METODĂ FOTOMETRICĂ DE DETERMINARE A CONȚINUTULUI DE FIER UTILIZARE

1,10-FENANTROLINĂ"

1. Numire

Acest standard internațional specifică o metodă fotometrică pentru determinarea conținutului de fier al bicarbonatului de sodiu din comerț.

2. Domeniul de aplicare

Această metodă este aplicabilă produselor în care conținutul de fier este egal sau mai mare de 0,1 mg/kg.

3. Esența metodei

Reducerea fierului feric cu clorură de hidroxilamoniu, formarea unui compus complex de fier feros-1,10-fenantrolină într-un mediu tampon. Măsurarea fotometrică a unui compus complex colorat la o lungime de undă de 510 nm.

4. Reactivi

Testul trebuie să utilizeze apă distilată sau apă de puritate echivalentă.

4.1. Acid clorhidric, densitate 1,19 g/ml, 38% (în masă) sau 12 N. soluţie.

4.2. Soluție de amoniac, densitate 0,91 g/ml, 25% (în masă) sau 13 N. soluție cu un conținut maxim de fier de 0,2 mg/kg.

4.3. Clorura de hidroxilamoniu (NH 2 OH HC1), solutie 10 g/l.

4.4. Soluție tampon pH 4,9.

Se dizolvă 272 g de acetat de sodiu trihidrat (CH 3 COONa 3H 2 0) în 500 ml apă. Se adaugă 240 ml de acid acetic glacial cu o densitate de 1,05 g/ml, 99-100% (în masă) sau 17,4 N. soluție, la soluție și diluată la 1000 ml.

4.5. Apă cu brom, saturată la temperatura camerei

4.6. 1,10-fenantrolină, acid clorhidric, monohidrat (CI2H8N2HC1H20); soluție 2,5 g/l.

Acest reactiv poate fi înlocuit cu 1,10-fenantrolină monohidrat (CI2H8N2H20).

4.7. Soluție standard de fier care conține 0,200 g Ben pe litru

Se dizolvă 1,4043 g de sare dublă a sulfatului de amoniu şi a sulfatului de fier /(MH 4) 2 Fe (S0 4) 2 6H 2 0/, cântărite cu o apropriere de 0,0001 g, în 200 ml apă. Se adaugă 20 ml de acid sulfuric cu o densitate de 1,84 g/ml, se răcește la temperatura camerei, se diluează până la semn într-un balon cotat de 1000 ml și se amestecă.

4.8. O soluție de referință de fier care conține 0,010 g Fe pe litru.

Se transferă 25,0 ml de soluție standard de fier (punctul 4.7) într-un balon cotat de 500 ml cu un semn, se diluează până la semn și se amestecă.

Soluția se prepară imediat înainte de utilizare.

1 ml din soluția de referință rezultată conține 0,010 mg de Fe.

4.9. metil portocală, soluție 0,5 g/l.

5. Echipamente

Aparatură obișnuită de laborator, precum și echipamentele specificate la paragrafe. 5.1 și 5.2.

5.1. Spectrofotometru sau

5.2. Contor de absorbție fotoelectric echipat cu două filtre și care asigură transmisie maximă în intervalul 500-520 nm.

6. Metoda de determinare

6.1. Probă pentru analiză

Se cântăresc 100 g de probă cu o abatere de 0,1 g.

6.2. Experiență de control

Într-un pahar de 600 ml, se pun 25 ml de apă și același volum de soluție de acid clorhidric care a fost folosit pentru a neutraliza proba pentru analiză. Se adaugă 75 ml de soluție de amoniac, 5 picături de soluție de metil portocaliu și apoi se neutralizează cu soluție de amoniac. Adăugați o soluție de acid clorhidric picătură cu picătură până când culoarea soluției se schimbă în roșu, apoi adăugați încă 2 ml din acest acid. Adăugați 5 ml apă cu brom pentru a schimba culoarea indicatorului, fierbeți timp de 5 minute, răciți la temperatura camerei. Se transferă cantitativ soluția într-un balon cotat de 250 ml, se diluează până la semn și se amestecă. În plus, experimentul este continuat în conformitate cu paragraful 6.4.2.

6.3. Construirea unui grafic de calibrare

6.3.1. Pregătirea soluțiilor de control pentru măsurători fotometrice în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm

În fiecare dintre cele cinci baloane cotate cu un semn de capacitate de 100 ml, transferați succesiv cantitatea de soluție standard de fier (punctul 4.8), care este indicată în tabelul de mai jos.

* Soluție compensatoare.

În fiecare balon se adaugă 0,5 ml soluție de acid clorhidric și cantitatea de apă necesară pentru a aduce volumul la 50 ml. Apoi se adaugă 5 ml soluție de clorură de hidroxilamoniu, 5 ml soluție de clorhidrat de 1,10-fenantrolină și 25 ml soluție tampon. Se diluează până la semn, se amestecă și se incubează timp de 10 minute.

6.3.2. Măsurători fotometrice

Măsurătorile fotometrice sunt efectuate pe un spectrofotometru la o lungime de undă de 510 nm sau un contor de absorbție fotoelectric echipat cu filtre adecvate. Înainte de măsurare, setați dispozitivul la zero absorbție de către soluția de compensare.

6.3.3 Construirea unei curbe de calibrare

Construiți un grafic prin reprezentarea grafică a conținutului de fier (Fe) în miligrame în 100 ml de soluție de control pe axa absciselor și valoarea absorbanței corespunzătoare pe axa ordonatelor.

6.4. Definiție

6.4.1. Prepararea soluției de testare

Se transferă proba pentru analiză într-un pahar de 1000 ml.

Se adaugă 120 ml apă și se neutralizează cu atenție cu soluție de acid clorhidric în prezența a 5 picături de soluție de metil-orange. Se mai adauga 2 ml acid clorhidric, apoi 5 ml apa cu brom. Se fierbe timp de 5 minute, se răcește la temperatura camerei, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se diluează până la semn și se amestecă.

6.4.2. Manifestarea colorării

Se transferă 50,0 ml din soluția de testat într-un balon cotat de 100 ml cu un semn. Se adaugă 5 ml soluție de clorură de hidroxilamoniu, 5 ml soluție de acid clorhidric 1,10-fenantrolină și 25 ml soluție tampon. Se diluează până la semn, se amestecă și se incubează timp de 10 minute.

6.4.3. Măsurare fotometrică

Măsurați absorbția soluției în conformitate cu și. 6.3.2. Dispozitivul este setat preliminar la absorbție zero conform soluției experimentului de control.

7. Prelucrarea rezultatelor

Conform curbei de calibrare determinați conținutul de fier corespunzător absorbției măsurate.

250 1000 5000 de la, mi 50 t 0 t 0 ’

unde m x este masa fierului (Fe) determinată într-o alicotă din soluția de testat, mg; t c este masa probei pentru analiză, g.

8. Raport de testare

Raportul de testare trebuie să includă următoarele date:

b) rezultatele și metoda utilizată pentru prelucrarea acestora;

c) orice fenomene neobișnuite observate în timpul determinării;

d) orice operațiuni care nu sunt incluse în prezentul standard internațional sau sunt opționale. ANEXELE 1, 2. (Introdus suplimentar, Amendamentul nr. 4).

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al Consiliului de Ministri al URSS din 26 aprilie 1976 Nr. 932

Anexele 1 și 2 la acest standard au fost întocmite prin aplicarea directă a standardelor internaționale ISO 2201-72 (A) „Bicarbonat de sodiu comercial. Metoda mercurimetrică pentru determinarea conținutului de clorură „și NSO 2460-73 (A)” Bicarbonat de sodiu tehnic. Metoda fotometrică pentru determinarea conținutului de fier folosind 1,10-fenantrolină"

4. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

Numărul de paragraf, subparagraf

Numărul de paragraf, subparagraf

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;

3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1

3.5.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1;

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1;

3.6.1; 3.13.1; 3.14.1

3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1;

3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a;

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1

3.4.1a; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.12.1a; 3.13.1; 3.14.1

5. Limitarea termenului de valabilitate a fost înlăturată prin Decretul Standardului de Stat din 10 aprilie 1991 nr. 472.

6. EDIȚIA (mai 2001) cu Amendamentele nr. 1, 2, 3,4, aprobată în noiembrie 1978, martie 1986, iunie 1989, mai 1992 (NUS 1-79, 7-86, 11-89, 8-92)

Editor L.I. Nakhimova Editor tehnic N.S. Grishanova Proofreader V. S. Chernaya Computer Layout L.A. Circular

Ed. persoane. Nr 02354 din 14.07.2000. Predată în platou 18.06.2001. Semnat spre publicare la 20.07.2001. Uel. cuptor l. 2.32.

Uch.-ed. l. 1,85. Tiraj 300 de exemplare. Din 1594. Zach. 716.

Editura IPK Standards, 107076, Moscova, Kolodezny per., 14.

Tasat în Editura pe o Filială PC a Editurii IPK de Standarde - tip. „Imprimanta Moscova”, 103062, Moscova, Lyalin per., 6.

Plr Nr. 080102

2a. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2a. 1. Bicarbonatul de sodiu este netoxic, rezistent la foc și la explozie.

2a.2. Bicarbonatul de sodiu este o pulbere fin cristalină, care provoacă iritații atunci când vine în contact cu mucoasele. Munca continuă într-o atmosferă contaminată cu praf de bicarbonat de sodiu poate provoca iritarea căilor respiratorii.

Concentrația maximă admisă de bicarbonat de sodiu în aerul zonei de lucru este de 5 mg / m 3, clasa de pericol 3 în conformitate cu GOST 12.1.005.

2a.3. Lucrările cu bicarbonat de sodiu trebuie efectuate de personalul de service în îmbrăcăminte specială, încălțăminte specială și dispozitive de siguranță, prevăzute de standardele industriale standard aprobate în modul prescris.

2a.4. Spațiile industriale și laboratoarele în care se efectuează lucrări cu bicarbonat de sodiu trebuie să fie dotate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare.

Sec. 2a. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.1. Bicarbonatul de sodiu se ia în loturi. Un lot este un produs omogen în ceea ce privește indicatorii de calitate, însoțit de un document de calitate care cântărește cel mult 150 de tone.

Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea și calitatea produsului;

numărul lotului;

data fabricatiei;

greutate netă;

desemnarea acestui standard;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

2.2. Pentru a verifica calitatea bicarbonatului de sodiu pentru conformitatea cu performanța acestuia la cerințele acestui standard, se selectează 3% dintre pungi, dar nu mai puțin de trei pungi într-un lot format din mai puțin de 30 de pungi.

Pentru a verifica calitatea bicarbonatului de sodiu ambalat în recipiente de consum, se selectează 3% din cutii, blocuri sau pungi, dar nu mai puțin de trei. Din fiecare cutie, bloc sau pungă selectată, este selectat un pachet sau un pachet.

Pentru verificarea calității unui produs în mișcare se prelevează probe de pe banda transportoare prin mijloace mecanizate sau manuale pe toată durata ambalării prin traversarea fluxului de produs de cel puțin șase ori pe schimb sau când mașina de umplere este în funcțiune, 4 saci ( pachete) se iau la fiecare oră.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 3, 4).

2.3. La primirea rezultatelor analizei nesatisfăcătoare pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează reanalizarea probelor prelevate dintr-o masă dublă de unități de produs din același lot. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

Rezultatele analizei bicarbonatului de sodiu în mișcare sunt finale și se aplică întregului lot.

2.4. Indicatorii 8, 9 și 10 ai tabelului sunt determinați periodic de producător la cererea consumatorului.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 4).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1. Probele spot din pungi sunt prelevate cu o sondă, scufundându-l la 3/4 din adâncime. Probele punctuale din recipiente moi specializate sunt prelevate înainte de sigilarea cu un prelevator sub formă de fante, în conformitate cu GOST 21560.0 sau alt tip. Masa unei probe elementare nu trebuie să fie mai mică de 0,2 kg.

Masa unui eșantion punctual prelevat de un prelevator mecanizat sau automat nu trebuie să fie mai mic de 25 g, prelevat manual cu o linguriță - nu mai puțin de 50 g.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 4).

GOST 2156-76 S. 3

3.2. Probele punctuale selectate sunt combinate împreună, bine amestecate, reduse prin sferturi până la o probă medie cântărind cel puțin 0,25 kg, plasate într-un borcan uscat de sticlă sau o pungă de plastic, care sunt bine închise sau legate.

Pe borcan sau pe punga de plastic este atașată sau atașată o etichetă cu numele produsului, numărul lotului și data prelevării.

Pentru analiza și prepararea soluțiilor se folosesc reactivi de calificare chimică. h sau h. La efectuarea analizelor, este permisă utilizarea altor tipuri de vase, alți reactivi, instrumente și echipamente de măsurare (inclusiv cele importate) care nu sunt inferioare în clasa de calitate și precizie dată în standard.

Este permisă utilizarea altor metode de analiză care oferă discrepanțe admisibile între rezultatele determinărilor paralele stabilite de acest standard.

În caz de dezacord în evaluarea indicatorului de calitate, analiza se realizează prin metodele prevăzute în prezentul standard.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

3.3. Aspectul produsului este determinat vizual.

3.4. Determinarea fracției de masă a bicarbonatului de sodiu

3.4.1a. Echipamente și reactivi

Cuptorul electric cu mufă asigură o temperatură de încălzire de 800-900 °C.

Biurete cu o capacitate de 50 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,1 cm 3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.5.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 2,0 până la 2,5 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală), se introduc într-un balon conic, se dizolvă în 100 cm 3 de apă și se titratează cu o soluție de acid sulfuric sau clorhidric în prezența o soluție de metil portocaliu până la schimbarea culorii soluției din galben în roz-portocaliu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.5.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a carbonatului de sodiu (X 2) ca procent este calculată prin formula

X 2 \u003d (X 3 - X) 0,631,

unde X este fracția de masă a bicarbonatului de sodiu, determinată conform clauzei 3.4,%;

0,631 - factorul de conversie al bicarbonatului de sodiu în carbonat de sodiu;

X 3 - alcalinitatea totală în termeni de bicarbonat de sodiu în procente, calculată prin formula

V 0,084 100 100 Az „ / I (100 - X p) ’

unde V este volumul unei soluții de acid sulfuric sau clorhidric cu o concentrație de exact 1 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g;

0,084 este masa de bicarbonat de sodiu corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu o concentrație exact c () / 2 H2SO4) = 1 mol / dm 3 sau 1 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o concentrație exact c (HC1) = 1 mol/dm3, g;

X-j - fracția de masă a umidității, determinată de și. 3,12%.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea absolută a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,15% la un nivel de încredere P = 0,95.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.6. Determinarea fracției de masă a clorurilor în termeni de NaCl

3.6.1. Reactivi, solutii si echipamente

Azotat de mercur (II) 1-apă conform GOST 4520, soluție de concentrare cu (*/ 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) = = 0,1 mol / dm 3, preparată după cum urmează: 17,13 g de mercur (II ) 1 -nitrat apos se dizolva in 500 cm3 apa, se adauga 4 cm3 acid azotic cu densitatea 1,3 g/cm3, volumul solutiei se ajusteaza la 1 dm3 cu apa, se amesteca si se filtreaza; factorul de corecție al soluției este stabilit de clorură de sodiu în prezența albastrului de bromofenol și a difenilcarbazonei.

Biurete cu o capacitate de 5 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2, 4).

3.6.2. Efectuarea unei analize

Se cântăresc 19 până la 21 g de bicarbonat de sodiu (înregistrați rezultatul în grame până la a doua zecimală), puneți într-un balon conic, adăugați 50 cm 3 de apă, 10 picături de albastru de bromofenol și acid azotic până când culoarea soluției se schimbă în galben (aproximativ 20, 5 cm 3). Excesul de acid este neutralizat cu o soluție de hidroxid de sodiu, adăugându-l în picături până când culoarea soluției se schimbă în albastru, se adaugă o soluție de acid azotic cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 până când culoarea soluției devine galbenă. , 20 de picături de difenilcarbazonă și se titra dintr-o biuretă cu soluția 1 - azotat apos de mercur (II) până când apare o culoare violet.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2).

3.6.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurilor în termeni de NaCl (X 4) ca procent este calculată prin formula

V K 0,005844- 100 100 ~ t (W) - X 7)

unde V este volumul unei soluții de azotat de mercur cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3;

K este factorul de corecție (titrul) al unei soluții de concentrație de azotat de mercur exact c (V 2 Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3;

0,005844 - masa de clorură de sodiu corespunzătoare unei soluții de 1 cm 3 de concentrație de azotat de mercur exact c (* / g Hg (N0 3) 2 H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3, g;

t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g;

X 7 - fracția de masă a umidității, determinată conform clauzei 3.12,%.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea relativă a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 15% la un nivel de încredere P = 0,95.

Este permisă determinarea fracției de masă a clorurilor în conformitate cu apendicele 1.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.7. Determinarea fracției de masă a arsenului

3.7.1. Soluții și echipamente

3.7.2. Efectuarea unei analize

Fracția de masă a arsenului se determină conform GOST 10485 prin metoda arsenului (metoda 2), în timp ce se cântărește (1,00 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu, se dizolvă în 25 cm 3 de apă și se neutralizează soluția cu acid clorhidric. Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă, după 1,5 ore, hârtia cu mercur-brom nu și-a schimbat culoarea.

3.7.1, 3.7.2. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.8. Determinarea fracției de masă a substanțelor insolubile în apă

3.8.1. Reactivi, solutii si echipamente

Argila albă conform Farmacopeei de Stat a URSS, cernută printr-o sită de mătase nr. 46.

Fotoelectrocolorimetru tip FEK-56M sau FEK-56 sau tip similar.

Probele de transparență se prepară astfel: (0,0050 ± 0,0005) g argilă albă (pentru proba 1) și (0,0100 ± 0,0005) g argilă albă (pentru proba 2) se cântăresc, se pun în pahare cu o capacitate de 100 cm 3 , amestecat bine cu o masă mică de apă și transferat cantitativ în baloane cotate cu o capacitate de 1000 cm 3 (proba 1) și respectiv 500 cm 3 (proba 2). Conținutul baloanelor a fost agitat energic timp de 5 minute, volumul a fost adus la semn cu apă și din nou

amestecat. Agitați bine suspensia înainte de fiecare utilizare. Probele sunt utilizabile în 5-6 ore.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3, 4).

3.8.2. Efectuarea unei analize

(2,50 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 50 cm3 apă; soluția rezultată se amestecă bine și se măsoară transparența soluției rezultate pe un colorimetru fotoelectric.

Ca sursă de lumină este folosită o lampă incandescentă de 8V, 35 W (STs-98).

Măsurătorile încep la 20-30 de minute după pornirea sursei de alimentare și a lămpii STs-98, apoi se setează „zeroul electric” al dispozitivului; se umple cu apă distilată o cuvă cu grosimea unui strat de transmisie a luminii de 50 cm 3 şi se plasează în fasciculul luminos stâng. Aceeași cuvă cu o probă de transparență 1 este plasată în fasciculul luminos din dreapta. Ambele tamburi de măsurare sunt setate la diviziunile „0” pe scara roșie, filtrul de lumină 6 (lungime de undă 540 nm) este inclus în calea fasciculului și „zero” a microampermetrului sau închiderea se setează prin rotirea tamburului de măsurare din stânga.sectoare ale lămpii indicatoare. Măsurați densitatea optică pe scara roșie a tamburului din stânga corespunzătoare probei de transparență 1; în același mod, măsurați densitatea optică corespunzătoare probei de transparență 2.

Apoi, în locul cuvei cu o probă transparentă, o cuvă cu soluția analizată este plasată în fascicul de lumină potrivit și se măsoară densitatea optică a acesteia.

Se consideră că produsul este conform standardului dacă densitatea optică a soluției analizate de bicarbonat de sodiu nu depășește pentru clasa I - densitatea optică a probei 1,

pentru clasa a II-a - densitatea optică a probei 2.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.8.3, 3.8.4. (Șters, Rev. Nr. 2).

3.9. Determinarea fracției de masă a fierului

3.9.1. Reactivi, solutii si echipamente

Pipete cu o capacitate de 10 (25, 50) cm3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.9.2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a construi un grafic de calibrare, pregătiți soluții de calibrare. Pentru a face acest lucru, se ia 0,5 cu o biuretă în pahare cu o capacitate de 100 cm 3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 şi 6,0 cm 3 din soluţia B, care

corespunde cu 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 şi 0,060 mg Fe3+. La fiecare pahar se adaugă 20 cm 3 de apă, 2 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric 25%, 5 cm 3 dintr-o soluție de acid ascorbic, 5 cm 3 dintr-o soluție de 2,2"-dipiridil (sau 1,10-fenantrolină ) și 35-40 cm 3 de apă. pH-ul soluțiilor rezultate se stabilește la 3,5 prin adăugarea unei soluții apoase de amoniac conform hârtiei indicator universal. Apoi soluțiile sunt transferate cantitativ în baloane cotate cu o capacitate de 100 cm 3, volumul lor se reglează la semn cu apă și se amestecă bine.

În același timp, se prepară o soluție de referință fără fier, 2 cm 3 de soluție de acid clorhidric și 5 cm 3 de soluție de acid ascorbic, diluați cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 10 cm 3 și amestecați.

După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de referință în raport cu soluția de referință pe un fotoelectrocolorimetru folosind un filtru de lumină verde (la o lungime de undă de 500-540 nm) în cuve cu un strat absorbant de lumină de 50 mm grosime.

Conform datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând concentrația de fier (Fe 3+) în miligrame pe axa absciselor, iar densitatea optică corespunzătoare pe axa ordonatelor.

3.9.3. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 9 la 11 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează la a doua zecimală), se pun într-un pahar cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 100 cm 3 apă și acid clorhidric până când proba este completă. dizolvat, fiert timp de 3-5 minute pentru a elimina dioxidul de carbon. Soluția se răcește, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm3, se aduce la semn cu apă, se amestecă.

10-50 cm 3 din soluția rezultată se transferă cu o pipetă într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă apă la 50 cm 3, 2 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric, 5 cm 3 dintr-o soluție de acid ascorbic , 5 cm3 dintr-o soluţie de 2,2,-dipiridil (sau 1,10-fenantrolină). pH-ul soluției este ajustat la 3,5 prin adăugarea unei soluții apoase de amoniac împotriva hârtiei indicator universal. Apoi soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

În același timp, se prepară o soluție de referință: 10-50 cm 3 din soluția analizată se transferă cu o pipetă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, 2 cm 3 soluție de acid clorhidric, 5 cm 3 ascorbic. se adaugă soluție acidă, se ajustează la semn cu apă, se amestecă. După 30 de minute, se măsoară densitatea optică a soluției analizate, așa cum este indicat la punctul 3.9.2.

Fracția de masă a fierului din soluția analizată se găsește conform curbei de calibrare.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.9.4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (X 6) ca procent este calculată prin formula

a 250 100 100 ~ 1000-t- V■ (100 - X 7) '

unde a este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g

V este volumul soluției analizate, luat pentru fotocolorimetrie, cm 3;

X-j - fracția de masă a umidității, determinată conform clauzei 3.12,%.

Este permisă determinarea fracției de masă a fierului prin metoda sulfosalicilic conform GOST 10555.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, analiza se efectuează conform metodei descrise la punctul 3.9.

Este permisă determinarea fracției de masă a fierului în conformitate cu apendicele 2 cu următoarele completări;

soluție 25%.

Soluția A, care conține 1 mg Ca2+ în 1 cm3, este preparată conform GOST 4212;

Soluţia B, conţinând 0,1 mg Ca2+ în 1 cm3, se prepară prin diluare exactă cu apă a 10 cm3 de soluţie A la 100 cm3; potrivit proaspăt preparat.

Pipete cu o capacitate de 1 (10) cm3.

Biuretă cu o capacitate de 2 cm 3 cu o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 4).

3.10.2. Efectuarea unei analize

(6,00 ± 0,01) g de bicarbonat de sodiu se ajustează la 100 cm3 cu apă şi se amestecă. La 10 cm 3 din soluția rezultată, neutralizată cu o soluție de acid acetic la o reacție neutră, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de amoniu, 1 cm 3 dintr-o soluție de amoniac, 1 cm 3 dintr-o soluție de oxalat de amoniu și se amestecă .

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă turbiditatea soluției analizate după 10 minute nu este mai intensă decât turbiditatea unei soluții care conține în același volum 1,2 cm 3 de soluție B pentru un produs furnizat farmaceuticului. industrie, sau 2,4 cm 3 de soluție B pentru produsul de clasa 1 sau 3 cm 3 de soluție B pentru produsul de clasa a 2-a, precum și 1 cm 3 de soluție de clorură de amoniu, 1 cm 3 de soluție de amoniac și 1 cm 3 de soluție de oxalat de amoniu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.11. Determinarea fracției de masă a sulfaților în termeni de SO ^ ~.

3.11.1. Reactivi, solutii si echipamente

Soluţia B, conţinând 0,01 mg SO^~ în 1 cm3, se prepară prin diluare exactă cu apă a 10 cm3 din soluţia A la 1 dm3; potrivit proaspăt preparat.

La 10 cm 3 din soluția rezultată se adaugă 0,5 cm 3 de acid clorhidric, 1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de bariu și se amestecă.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă turbiditatea soluției analizate după 15 minute nu este mai intensă decât turbiditatea soluției de referință preparată concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum 10 cm 3 de soluție. B, 0,5 cm3 de acid clorhidric și 1 cm3 de soluție de clorură de bariu.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.12. Determinarea fracției masice de umiditate

3.12.1a. Reactivi și aparate

3.12.1. Efectuarea unei analize

Se cântăresc de la 3,0 până la 3,2 g de bicarbonat de sodiu (rezultatul în grame se înregistrează până la a patra zecimală) și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric într-o cană de cântărire uscată în prealabil în aceleași condiții. Uscarea se efectuează până când se atinge o greutate constantă (diferența dintre rezultatele cântăririlor anterioare și cele ulterioare nu trebuie să depășească 0,0005 g).

3.12.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a umidității (X 7) ca procent este calculată prin formula

(tx-/Wj) 100

unde /I| - masa unei cani cu bicarbonat de sodiu inainte de uscare, g;

/ și 2 - masa cupei cu bicarbonat de sodiu după uscare, g; t este masa unei probe de bicarbonat de sodiu, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, valoarea relativă a discrepanței între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 20% la un nivel de încredere P = 0,95.

Pipete cu o capacitate de 1 (5) cm3.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2, 4).

3.13.2. Efectuarea unei analize

(1,00 + 0,01) g de bicarbonat de sodiu se dizolvă în 30 cm3 de apă, se adaugă 4 cm3 de soluţie de hidroxid de sodiu şi 1 cm3 de reactiv Nessler.

Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției analizate observată după 5 minute nu este mai intensă decât culoarea soluției de referință preparată concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum 1 cm 3 de soluția B, 4 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm 3 de reactiv Nessler.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.14. Determinarea fracției de masă a metalelor grele și conversia în Pb 2+

3.14.1. Reactivi, solutii si echipamente

Tartrat de potasiu-sodiu 4-apă conform GOST 5845, soluție cu o fracție de masă de 20%.

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție cu o fracție de masă de 10%.

airsoft-unity.ru - Portal minier - Tipuri de afaceri. Instrucțiuni. Companii. Marketing. taxe